一种二氧化硫残留量快检方法分析

□ 郭雪海 黄石市食品药品检验检测中心

一种二氧化硫残留量快检方法分析

□ 郭雪海 黄石市食品药品检验检测中心

硫磺熏蒸是一些中药材、食品在产地粗加工过程中的一种习用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等，目前尚无简便易行且有效的替代方法。为防止中药材粗加工过程中滥用或过度使用硫磺熏蒸，保证中药质量和安全有效，国家食品药品监督管理局制订了中药材及其饮片中二氧化硫残留限量标准，规定山药、牛膝、粉葛等1 1种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超过400 m g/ k g；其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过1 50m g/k g。对中药材及其饮片中二氧化硫残留量控制实行分级限定。

林奇艺 等提出采用醋酸铅试纸来快速检测二氧化硫残留量。该法所需试剂多，分析成本高，操作较为繁琐耗时，对环境污染大。为建立中药材二氧化硫残留量的快速检测方法，根据二氧化硫与碘酸钾的氧化还原反应，自制淀粉-碘酸钾试纸，观察试纸颜色变化来判断样品中是否含有二氧化硫。结果表明，本法的检出限为30m g/k g，二氧化硫含量在检测限以上样品均显蓝色，检测限以下样品均不显色。该方法专属性强，快速简便，符合快检的理念与要求，可进一步推广应用。

原理

硫磺熏蒸后由于硫与氧结合形成二氧化硫，二氧化硫易附着在被熏蒸物的表面或与被熏蒸物所含水分子形成亚硫酸盐而吸附。本法采用在酸性条件下加热煮沸供试品，使供试品中的二氧化硫溢出，二氧化硫遇到碘酸钾发生氧化还原反应而生成碘，淀粉遇碘变蓝。本法将碘酸钾、淀粉制成试纸用于指示颜色。具体反应如下：

2Ki O3+5SO2+4 H2O=K2S O4+I2+4 H2S O4

试剂与样品

试剂

可溶性淀粉、碘酸钾、亚硫酸钠、盐酸，均为分析纯。

样品来源

黄石市食品药品检验检测中心从药品生产企业抽取的样品，见表1。

表1 样品表

方法及结果

淀粉-碘酸钾试纸的制备

取可溶性淀粉0.5 g，加水5 m L搅匀后，缓缓倾入100 m L沸水中，边加边搅拌，继续搅拌煮沸2mi n，放冷，加入碘酸钾0.65g，溶解，放入滤纸条，湿透后，取出干燥，即得。

试验方法

取供试品适量置于试管中，加入1 mol/L盐酸5 m L，振摇，使供试品完全浸湿，于试管口处放一张湿润的淀粉碘酸钾试纸，加热煮沸，并持续3 0～60s。

试纸检出限的测定

亚硫酸钠溶液的配制：称取亚硫酸钠0.1485g，置于50m L量瓶，加水溶解并稀释至刻度，摇匀即得。

分别量取上述亚硫酸钠溶液0、20、4 0、6 0、80μL和100 μL，置于试管中，加入1 mol/L盐酸5 m L，振摇，使样品完全混匀，于试管口处放一张湿润的淀粉碘酸钾试纸，加热煮沸3 0～60s。试验结果如图1所示。

各张试纸所对应的二氧化硫的量见表2，2号试纸能观察到微弱的蓝色，由此可以得出本法的检出限为30m g/k g。

图1 试纸检出限测试图

表2 二氧化硫量

供试品的测定

分别称取表1中的样品，按上述方法操作，试验结果如图2所示。

图2 供试品测试图

结语

笔者在试验过程中发现，在试纸呈现明显蓝色后，继续煮沸蓝色逐渐消失，其可能的原因是生成的碘受热挥发，还有可能是生产的碘与二氧化硫发生如下副反应：

因此，在测试中保持沸腾的时间不是越长越好，当看到蓝色时即可停止。本法的检出限为30m g/k g，而中药材最低控制标准为1 50m g/k g，因此该方法能有效识别可疑样品，从而提高抽验的靶向命中率。