凝固点降低法测定摩尔质量实验的教学体会

周新丽+李维杰

摘要：本文分析了SWC-LG凝固点实验装置测定摩尔质量实验中存在的三方面问题：实验体系环境不友好、寒剂温度控制困难、人工数据采集处理.提出以下改进方法：采用水做溶剂的测定体系、低温恒温槽控制温度以及数据采集处理自动化.通过改进可以使该实验成为绿色环保、实验测量准确的本科教学实验.

关键词：凝固点降低；摩尔质量；实验改进

中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2017）02-0267-02

一、凝固点降低法测定摩尔质量实验的基本原理

Tf*，Tf分别为纯溶剂、溶液的凝固点，单位K；mA、mB分别为溶剂、溶质的质量，单位kg；Kf为溶剂的凝固点降低常数，与溶剂性质有关，单位K·kg·mol-1；MB为溶质的摩尔质量，单位kg·mol-1.将一定量的溶剂A和溶质B组成稀溶液，分别测定纯溶剂和溶液的凝固点，求得ΔTf，再查得溶剂的凝固点降低常数，代入上述公式，即可计算溶质的摩尔质量.

二、实验仪器和步骤

1.实验仪器.南京桑力公司生产的SWC-LG凝固点实验装置是广大高校所采用的一套装置.该装置整合了贝克曼温度计和传统的凝固点测定仪，用数字显示的方式给出温度数值，自动化程度显著提高，温度数据的准确性得到了改善.此外，溶液搅拌用磁力搅拌代替手动搅拌，搅拌速度比较均匀，有利于温度的控制，但是，冰浴的搅拌仍采用上下拉动的手动搅拌方式.装置的结构如图1所示.

（1）机箱；（2）电源开关；（3）磁力搅拌器调速旋钮；（4）测量与保持状态的转换；（5）温差清零键；

（6）锁定键；（7）定时设置按键；（8）状态指示灯；（9）温差显示窗口；（10）定时显示窗口；（11）温度显示窗口；（12）凝固点测定管；（13）冰浴槽（保温筒）；（14）手动搅拌器；（15）温度传感器；（16）手动搅拌器（冰浴槽）；（17）空气套管；（18）搅拌磁珠；（19）磁力搅拌器.

2.实验步骤.配一定量的氯化钠水溶液倒入冰浴槽中，用制冰机制取碎冰，往冰浴槽中加碎冰调节温度为-3℃左右，上下拉动的手动搅拌器使温度稳定.精确移取25mL溶剂于样品管并放入冰浴槽中急速冷却，开启凝固点实验装置电源和磁力搅拌，冷却至凝固点附近时转移至空气冷却管中，每隔15s人工记录该一次温度，当温度先下降至过冷温度后再升高且数值稳定不变时，为纯溶剂的凝固点.取三次测定的平均值作为溶剂的凝固点.取出凝固点管，使管中的溶剂完全融化；加入精确称重的溶质完全溶解，按与溶剂凝固点同样的测定方法进行测定，取三次测定的平均值作为溶质的凝固点.

三、实验中存在的问题

1.测定体系的选择.目前的物理化学实验教材大部分是测定苯-萘体系，或环己烷-萘体系，以萘作为溶质，苯或环己烷作为溶剂.该体系中萘、苯、环己烷，均为有毒性的环境污染物，如苯在常温下易挥发，损害人体健康，回收起来也非常难度.其次，环己烷、苯吸水性很强，实验前需要预处理（干燥），增加了实验准备的步骤.此外，有机溶剂在实验过程中容易挥发，致使溶液浓度发生改变，所以高温、高湿季节实验效果不好，实验数据偏差较大.

2.寒剂温度的控制.SWC-LG凝固点实验装置主要通过手动搅拌调整寒剂温度，寒剂的温度由冰水浴控制，随着碎冰的融化，冰浴温度会有所上升，实验过程中需要不断向冰槽中加碎冰并不停地上下搅拌，不易保持冰浴温度的均匀和恒定的冷却速度.此外，水溶液体系的凝固点较低，冰水浴提供的冷量不能使体系有较快的冷却速率，整个冷却过程较长，特别是在重复测试三次的情况下，将超过常规实验教学的时间要求.

3.实验数据的记录.溶剂和溶液冷却过程中采用15s中人工记录一次温度数据，在相变前的降温段，降温速率慢，所记录的数据量很大，而相变发生后，温度很快回升到凝固点附近，又来不及记录该段的数据，造成相变点不明显.后期人工绘制冷却曲线时也存在误差.

四、实验的改进方法

1.绿色体系的选择.为解决环境友好的问题，国内一些研究者尝试采用水溶液来代替传统的萘-环己烷等体系.水溶液是无毒的环保类体系，实验过程中不易挥发，是理想的凝固点降低法测定体系.中国石油大学的孟庆民等对环己烷-萘、苯-萘、水-葡萄糖、水-蔗糖、水-尿素等不同体系的凝固点降低值进行了测定，同时比较了溶质在溶剂中溶解速度的快慢.得出水-尿素体系是溶解速度快，相对误差小，重复性好，环境友好，对师生健康有利的相对绿色体系.

2.低温恒温槽控制温度.同济大学的李明芳等、河北师范大学的裴渊超等，改进了实验装置，制作了一个不锈钢螺旋盘管，放入仪器的恒温槽中，恒温槽中加水或其他的寒剂，把螺旋盘管的两端接在低温恒温槽的循环液系统中，由低温恒温槽控制其温度.该方法提供了一个稳定的低温环境，将上下拉动的手动搅拌方式改为电动磁力搅拌，省去了手动搅拌的人力消耗以及实验过程中寒剂温度波动带来的实验误差.此外，使用一台低温恒温槽可以同时带动多台仪器，多组学生可以同时完成实验.

3.数据采集处理自动化.广西师范学院的庞承新等，通过数据采集卡提供的接口，计算机自动采集实验数据，记录不同时间下的温度，应用凝固点实验数据采集处理软件自动绘制冷却曲线（T-t图），代替人工记数绘图，学生可以观察到溶剂和溶液的冷却曲线，相变点非常清晰，提高了实验的精度和准度.输入所需参数后，还可以计算出摩尔质量，代替人工计算.

五、结论

本文分析了SWC-LG凝固点实验装置测定摩尔质量实验中存在的三方面问题：实验体系环境不友好、寒剂温度控制困难、人工数据采集处理.针对这些问题，参考其他实验教学改革内容，提出以下改进方法：采用水做溶剂的测定体系、低温恒温槽控制温度以及数据采集处理自动化.通过这些改进，可以使该实验成为绿色环保、实验测量准确的本科教学实验.

参考文献：

[1]孟庆民，俞英，黄海燕，等.凝固点降低法测定摩尔质量实验体系的绿色化研究[J].实验室科学，2016，19（1）：33-35.

[2]李明芳，王晓岗，吴梅芬，等.凝固点降低法测定分子摩尔质量的实验改革[J].实验室科学，2012，15（6）：78-80.

[3]裴渊超，张虎成，赵扬，等.凝固点降低法测定摩尔质量实验装置的改进，实验室科学，2011，14（4）：174-176.

Teaching Experience on Determination of Molar Mass by Freezing Point Depression Method

ZHOU Xin-li，LI Wei-jie

（School of Medical Instrument and Food Engineering，The University of Shanghai for Science and Technology，Shanghai 200093，China）

Abstract：Molar mass is experimentally determined by SWC-LG freezing point experimental apparatus. Three problems are analyzed in this paper：experimental system unfriendly environmen，difficulty in control of cold refrigerant temperature，manual data acquisition and processing. The following improved methods are presented：using water as a solvent system，temperature control with low temperature thermostat bath，and automation of data acquisition and processing. With these improvements，the experiment can become green and accurate experiment for undergraduate.

Key words：freezing point depression；molar mass；experiment improvement