范芳芳,樊 成,石旭东,伊 昕
(陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安 710048)
高效液相色谱-荧光检测法测定淀粉制品中孔雀石绿隐形孔雀石绿残留量的研究
范芳芳,樊 成,石旭东,伊 昕
(陕西省产品质量监督检验研究院,陕西西安 710048)
采用高效液相色谱-荧光检测的方法检测粉条等淀粉制品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿的残留量;通过乙腈提取、氮吹浓缩、酸性氧化铝小柱净化的方法分离出淀粉制品中的目标物;通过C18-ODS柱(5 μm,4.6 mm×250 mm)(柱后接25%的二氧化铅氧化柱),以乙腈与0.1 mol/L的乙酸铵缓冲溶液(用冰乙酸调节pH值至4.5)体积比80∶20为缓冲液,实现孔雀石绿和隐形孔雀石绿的分离。于波长588 nm和618 nm处测定2种物质的质量浓度在0.3~8.0 μg/mL线性关系良好,相对偏差(n=7)小于2.5%,检出限为0.08 μg/mL,分析时间为20 min。以粉条为基体进行回收试验,回收率为77.9%~89.5%。
高效液相色谱-荧光检测;孔雀石绿;隐形孔雀石绿;淀粉制品
孔雀石绿(C23H25N2,Malachite green,MG) 是一类合成的三苯基甲烷类化学物质[1-2],常作为防腐剂、杀菌剂、驱虫剂在水产中使用[3],用来预防和治疗各类水产动物的水霉病、锶霉病和小瓜虫病等[4]。孔雀石绿及其代谢物(Leucomalachite green,LMG)具有极强的毒性,其官能团三苯甲基可引起肝癌,因此被国际癌症研究机构列为第2类致癌物质[5]。由于孔雀石绿的廉价性,其使用范围又被扩大。近年来,有不良商贩为了使粉条看起来颜色鲜绿,增加卖点,将孔雀石绿作为染色剂在制作粉条等淀粉制品的过程中加入。2015年,曾有地方食药局查获这样一批粉条,加之在一定条件下,孔雀石绿和隐形孔雀石绿会互相转化,因此建立粉条等淀粉制品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿残留的提取及检测方法迫在眉睫。……