焦炉煤气苯含量化验要点分析

郎丽杰 康智奇 杨光丽 刘淑雯

安阳钢铁股份有限公司

焦炉煤气苯含量化验要点分析

郎丽杰 康智奇 杨光丽 刘淑雯

安阳钢铁股份有限公司

本文在充分掌握苯的物理性能的基础上，应用色谱分离效果好，分析速度快的特点，通过实验完成了焦炉煤气中苯含量的测定。该方法具有操作简单、测量结果稳定及无需复杂的计算等优点。

苯含量；焦炉煤气；物理性能

一、苯的物理性能概况

苯在常温下为一种高度易燃，有香味的无色的液体，为一种有机化合物，也是组成结构最简单的芳香烃。苯有高的毒性，也是一种致癌物质。它难溶于水，易溶于有机溶剂，本身也可作为有机溶剂。苯也是石油化工的基本原料，苯的产量和生产的技术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。苯的沸点为80.1℃，熔点为5.5℃，在常温下是一种无色、味甜、有芳香气味的透明液体，易挥发。苯比水密度低，密度为0.88g/ml，但其分子质量比水重。苯难溶于水，1升水中最多溶解1.7g苯；但苯是一种良好的有机溶剂，溶解有机分子和一些非极性的无机分子的能力很强，除甘油，乙二醇等多元醇外能与大多数有机溶剂混溶.除碘和硫稍溶解外，无机物在苯中不溶解.苯对金属无腐蚀性。苯能与水生成恒沸物，沸点为69.25℃，含苯91.2%。因此，在有水生成的反应中常加苯蒸馏，以将水带出。

在10-1500mmHg之间的饱和蒸气压可以根据安托万方程计算：

lgP = A － B/(C + t)

参数：A = 6.91210，B = 1214.645，C = 221.205

其中，P 单位为 mmHg，t 单位为 ℃。

二、实验分析

在炼焦行业中，为了提取焦炉煤气中的苯，要测定脱苯前和脱苯后的含量，来检测脱苯效率及洗油的脱苯效率，在《GBT690-2008化学试剂 苯》中测定苯的条件下，用100ml环己酮作为吸收剂取试样后用容量瓶定容，取0.1ml混匀后的试样中注入柱温75℃，汽化室温度为100℃，检测器温度为200℃的4m不锈钢柱及以15%硅油为固定相的气相色谱中来测定。在此方法中取样会受流速、温度的、样品转移中引入的误差及注入0.1ml样品取样进样手法等各方面的影响，导致样品精密度及准确度都不理想，从而不能真实指导生产。为了解决以上问题，根据苯的物理性质(沸点为80.1℃)，把原方法用的4m不锈钢柱及以15%硅油为固定相的柱子改为：10%SE-30柱，柱长30m直径0.32um色谱柱固定相二甲基聚硅氧烷(30%邻苯)，柱箱温度改为90℃ 现将以上方法改进如下：

1、色谱的条件

(1)色谱柱：10%SE-30、柱长30m、直径0.32um

(2)色谱柱固定相：二甲基聚硅氧烷(30%邻苯)

(3)柱箱温度：90℃、保持5min

(4)柱流速：2.5/min

(5)分流比：100：1

(6)O2流速：450ml/min H2

(7)流速：45l/min

(8)汽化室温度：100℃

(9)检测器温度：200℃

(10)进样量：0.5ml

(11)检测器：氢火焰离子检测器

(12)定量方法：面积外标法

2、使用仪器

微量进样器：5ml 注射器：100ml

3、配置标准样品

苯相对密度：0.8784g/l ；纯度：99.5% ；沸点：80.1℃。

(1)配制苯系列标准溶液；(用5ml微量进样器标样)

第一，取0.60ml纯苯注入100ml玻璃注射器(20℃)内有100ml高纯N2，待苯气化完全后，注入进样口，此样品为5mg/l 。

第二，取1.2ml纯苯注入100ml玻璃注射器(20℃)内有100ml高纯N2，待苯气化完全后，注入进样口，此样品为10mg/l 。

第三，取2.4ml纯苯注入100ml玻璃注射器(20℃)内有100ml高纯N2，待苯气化完全后，注入进样口，此样品为20mg/l 。

第四，取3.6ml纯苯注入100ml玻璃注射器(20℃)内有100ml高纯N2，待苯气化完全后，注入进样口，此样品为30mg/l 。

(2)样品的测定

焦炉煤气中苯的测定，待气相色谱仪就绪后，进样口中注入15-20ml用50或100 l玻璃容器所取样品后点击“开始”，结果的计算：

ω1=Ai/Ae×Ws

式中：ω1-试样中苯的含量mg/l，Ai/-标样中本的含量mg/l

Ae-试样中苯的峰面积uv.s，ωs-样标中苯的峰面积uv.s。

4、结果及分析

(1)此方法简单，出峰迅速，分析时间快(在此条件下1.5min左右出峰)。

(2)苯的沸点较低，易挥发，毒性大，操作一定要在通风厨中进行。

(3)本方法采用FID检测器，使用FID检测器的注意事项有一下几点：1)防止氢气泄漏，切勿让氢气漏入柱恒温箱中，以防爆炸。在未接色谱柱和试漏前不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱；检测器升到温度需要点火时再通气。2)注意点火时FID检测器温度必须在120℃以上。

(4)取样后要观察样品是否带水。

三、结束语

综上所述，针对炼焦行业焦炉煤气中苯含量的测定现状，相比其他测定方法，此方法可以消除吸收样品产生的误差及进样时误差，同时该分析方法也具有简便、易行等优势，可广泛用于焦炉煤气中苯含量的测定及煤气行业常量及微量苯的测定。

[1]武学，初建春.提高粗苯产量的改造措施[J].燃料与化工.2008(03)

[2]吕国志，叶煌.国内焦化粗苯加工发展趋势[J].燃料与化工.2006(01)

[3]张勇，王珂，孙建虎.浅谈粗苯质量控制及粗苯回收[J].科技展望.2014(11)

[4]孔俊杰.粗苯回收及影响因素分析[J].化工管理.2015(09)