高效液相色谱法测定浓香型白酒有机酸的含量

刘向阳

（广东省河源市质量计量监督检测所 广东 河源 517000）

摘 要：建立了测定浓香型白酒中有机酸含量的高效液相色谱法。该测定方法准确、简便、快速，其测定精确度高，分析结果较好，满足测定要求，同时具有良好的重复性及回收率高，可作为浓香型白酒有机酸含量的测定方法。

关键词：高效液相色谱法；有机酸；测定

引言

在白酒中，酸类物质是主要的呈香呈味物质之一，在白酒微量芬香成分中占据着较大的比例，尤其对浓香型白酒的口感和后味具有重要的影响。而在浓香型白酒发酵过程中，有机酸是其中的一个重要影响因素，贯穿于白酒的发酵生产、基酒贮存老熟以及成品酒勾调的全过程中。其中，乳酸在有机酸中占据着相当大的部分，因此，对其含量进行测定十分必要。

1 材料和方法

1.1 仪器与试剂

高效液相色谱仪（日本岛津公司）；二极管阵列检测器（PDA，美国Waters公司）；Empower色谱工作站；色谱柱：Waters HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）；旋转蒸发仪；0.22μm针式过滤器（天津津腾）；电子天平：0.1mg（梅特勒公司）。

乳酸标准品（Fluka，>99%），磷酸二氢钾（分析纯）、磷酸（色谱纯），实验室用水为Milli-Q超纯水（美国Millipore公司）。

1.2 方法

1.2.1 流动相配制

流动相（0.02mol/LKH2PO4）：准确称取2.72gKH2PO4于100mL烧杯中，使用适量超纯水溶解并转移至1000mL容量瓶中，使用超纯水定容至刻度。使用H3PO4调整pH至2.3，用0.22μm水系滤膜在抽滤装置上过滤备用。

1.2.2 标准溶液的配制

称取0.1g乳酸标准品于50mL烧杯中，使用适量超纯水溶解并转移至100mL容量瓶中，超纯水定容至刻度，得到1000mg/L乳酸标准储备液。移取一定体积的乳酸溶液标准品，使用超纯水稀释成适当浓度的标准工作液。

乳酸标准溶液配制浓度见表1，标准溶液配制的溶剂均为超纯水。

表1 乳酸标准溶液浓度 mg/L

1.2.3 色谱条件

Acquity UPLC：色谱柱，Waters HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）；流动相：100%0.02mol/LKH2PO4，pH=2.3，用0.22μm滤膜过滤；检测波长208nm，柱温箱30℃，流动相流速0.1mL/min，进样量1μL。

1.2.4 白酒样品前处理

吸取10mL白酒样品于圆底烧瓶中，在40℃下进行旋转蒸发至3-4mL，目的是为了除去酒样中易挥发组份，将残留液转移至50ml容量瓶中并使用超纯水定容，后经0.22μm滤膜过滤进样。

2 结果与分析

2.1 乳酸色谱测定分析

标样和白酒样品色谱检测分析结果见图1和图2。

从图1与图2中可以看出，乳酸标准品及白酒样品色谱图中乳酸保留时间一致，且与乙酸的分离度较好，能够满足测量需求。

2.2 标准曲线建立

乳酸标准曲线见图3。

乳酸标准溶液浓度在100-1000mg/L之间有较好的线性关系，R2=0.999，满足测定要求，可以使用。

2.3 白酒样品测定

2.3.1 方法精密度测试，对同一白酒样品进行6次检测，其结果见表2。

从表2可以看出白酒样品乳酸的测定精密度为1.30%，分析结果较好，差异极不显著，满足测定要求。

2.3.2 样品加标回收率测试，对3个白酒样品进行加标回收检测，结果见表3。

从表3可以看出白酒样品加标回收率在99.9-101.0%之间，方法回收率满足定量测定要求。

3 结語

综上所述，有机酸在浓香型白酒发酵中发挥着十分重要的作用，直接关系到白酒的口感及风味。因此，采取准确、高效的测定方法对其含量进行测定十分必要。

本文采取高效液相色谱法对浓香型白酒有机酸含量进行了测定，该方法操作简便、快速，精密度及准确性较高，具有良好的加标回收率，满足相关测定要求，可在浓香型白酒有机酸含量测定中推广应用。

参考文献

[1]郭福阳，刘辉，从志会，王泽兴.高效液相色谱法检测白酒基酒中的乳酸[J].当代化工.2015（12）.

[2]李斌，王颖.高效液相色谱法测定浓香型白酒中乳酸的含量[J].现代农业科技.2016（04）.