李祖光,宋志宇,劳家正,聂 晶,叶静青,韦其真,倪 琳,邓丰涛(.浙江工业大学 化学工程学院,浙江 杭州 3004;.聚光科技(杭州)股份有限公司,浙江 杭州 3005)
新型分散液液微萃取-GC/MS检测水中三唑类农残
李祖光1,宋志宇1,劳家正1,聂 晶1,叶静青1,韦其真1,倪 琳1,邓丰涛2
(1.浙江工业大学 化学工程学院,浙江 杭州 310014;2.聚光科技(杭州)股份有限公司,浙江 杭州 310052)
建立了一种基于冒泡辅助的新型分散液液微萃取技术结合GC-MS用于测定水中的四种三唑类杀菌剂的分析测试方法.以低密度的甲苯作为萃取剂,替代了具有一定毒性的卤代烷烃萃取剂;通过磷酸二氢钠粉末和无水碳酸钠粉末在水溶液中反应产生CO2的方式进行破乳,取代传统的离心破乳.对影响萃取结果的影响因素进行了优化,在最优条件下,腈菌唑、戊唑醇、氟环唑和苯醚甲环唑的检出限分别为0.024,0.011,0.014,0.012 μg/L,富集倍数为866~1 226.加标回收率在86.7%~115.8%之间,RSD(n=7)在9.93 %~17.28 %之间.实验结果表明:冒泡辅助分散液液微萃取技术是一种简便、高效、相对绿色环保且具有现场分析潜力的样品前处理方法,已成功应用于自来水中三唑类杀菌剂残留的分析.
冒泡破乳;分散液液微萃取;三唑类农药;低密度萃取剂;气相色谱-质谱法
农药的使用在保障农作物丰产方面做出了重大贡献,但如果农药使用不当,则会对环境和农作物造成污染,影响食品和生态安全.随着人们生活水平的提高和对农药残留危害意识的增强,农药残留的分析日益成为社会关注的热点.三唑类农药是一类新型的杀菌剂,不仅具有杀菌的作用,还具有调节植物生长的作用,目前在蔬菜、水果等生产中得到广泛地应用[1];……