气相色谱法检测果蔬农药残留前处理技术试验方法分析

李霞

（新绛县综合检验检测中心 山西 新绛 043100）

气相色谱法检测果蔬农药残留前处理技术试验方法分析

李霞

（新绛县综合检验检测中心 山西 新绛 043100）

经加标回收的方式，本次主要利用气相色谱法对果蔬农药前处理技术的试验方法进行分析，并对其结果进行评估。气相色谱法在果蔬农药残留中的检测可进行定性且定量的对比，此种检测方式不仅具有极高的准确性，同时操作较为简便，敏感度较高。

气相色谱法；果蔬；农药残留

在对水果和蔬菜中的农药残留进行检测时，通常会采取 《水果与蔬菜中氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯以及有机磷类农药残留测定》(NY/T761-2008)的处理与分析。但是，若想使检测的准确度以及精准度得以保证，标准的检测流程尚有诸多技术要点需密切注意，尤其是样品前处理这一较为关键的环节。气相色谱法主要是将气体作为流动相，选取冲洗法的柱色谱分离技术，其属于样品用量少、选择性好、分析速度快、高效能、广泛应用与灵敏度高的分离方式，在食品安全检测中的应用极其广泛。

1 材料选取

1.1 仪器。岛津气相色谱仪、电子捕获检测器、火焰光度检测器、Agilent气相色谱仪、超声波清洗器、氮吹仪、毛细管色柱谱、高速离心机与漩涡混合器。

1.2 试剂。佛罗里硅土净化柱、氯化钠、丙酮、正己烷与乙腈。本次所用试剂均属于进口色谱纯；农药标准品：氰戊菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、三唑酮、对硫磷、毒死蜱、腐霉利、氧乐果、甲基对硫磷、甲拌磷、乐果、甲胺磷、百菌清。上机浓度依次为1 mg/kg、0.25 mg/kg，储备液的浓度在1 000 ug/ml，而混合储备液的浓度则在5 mg/kg。水果与蔬菜均属于无公害基地所抽检的样品。

2 试验方法

通过分段加标回收的形式展开试验，严格依照NY/T761-2008的标准来提取样品和上机测试。试验过程中需反复多次试验，分析重要技术环节是否对样品的回收率造成影响，例如净化过程、样品均一性、提取速率、静置时间、提取时间以及蒸发浓缩等等。

为使试验方法的准确性得以保证，需逐一清理试验样品所用器具，以免导致交叉感染。在试验时，将新鲜的样品用刀切至小块，其大小保持在1 cm× 1 cm。其后将一部分的样品放置于冰箱中实施冷冻处理，需格外注意的是，前处理在提取中需充分摇匀，其后应用高速组织匀浆机打碎品种。本次试验总计设置6项处理，依次为：保鲜1 d、保鲜2 d、冷冻1 d、冷冻2 d、冷冻3 d以及立刻处理鲜样加标，并于之作比较。保鲜温控在4℃～6℃，冷冻温控在-17℃。

3 结果分析

经本次研究得出，试样于冰箱中冷冻保存与保鲜存贮相比，样品的均一性可被更好地保持。试样预处理的样品理应及时被监测，切忌长时间放置，若出现不可抗因素无法进行及时检测，可选取冷冻保存。详见表1。

表1 不同的预处理样品其均一性对比 (%)

4 小结

通过本次试验结果可以得出，气相色谱法在对果蔬农药残留的情况进行检测，分析样品时，在整个分析所用时间中，前处理用时的占比在66.7%。因前处理极难达到自动化，因而大约有90%的误差均来自于样品的前处理。经多次试验可知，为保障样品的均一性，需对样品前处理技术重点严格掌握，方可尽量防止人为因素导致的误差，进而使农药残留的检测有效性和工作效率得到提高。本次试验总结得出，前处理较好的方式如下：及时监测或者通过冷冻保存的方式处理预处理样品，其中提取时间应保持15～20 min，充分摇匀过后，通常需静置1 h左右；净化时，流速应低于每分钟2 ml。

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