酸枣仁颗粒质量标准的探讨

张 然，邓安民，邹文斌

(吉林省松原市食品药品检验所， 吉林 松原 138000)

酸枣仁颗粒质量标准的探讨

张 然，邓安民，邹文斌

(吉林省松原市食品药品检验所， 吉林 松原 138000)

目的对酸枣仁颗粒质量标准进行分析。方法依据HPLC-ELSD对酸枣仁颗粒中知母菝葜皂苷元含量水平进行检测，按照TLC对知母以及酸枣仁加以区分。结果当菝葜皂苷元含量高于0.672 μg，但不高于5.040 μg时，其线性关系较好，r值为0.99913，对应回收率在97.0%以上。借助TLC法可实现对知母、酸枣仁的定性分析。结论本次检测中所使用的方式，可较为准确的检测酸枣仁颗粒各成分间特点，且可操作性强，重复性好，有助于对酸枣仁颗粒质量进行控制。

酸枣仁颗粒；质量标准；探讨

酸枣仁颗粒在我国运用时间较长，因其具备清热解毒、安神养血等功效，可运用于多类病症的治疗过程中，且在治疗头晕目眩、心悸、失眠以及心情烦躁等方面疗效较为显著[1]。为方便运输与携带，多采用颗粒的方式制药。为保证该该颗粒质量，确保治疗效果，就需要严格对其成分中酸枣仁、知母等关键成分治疗加以控制。本文就主要对当前使用最为广泛的两种检测方式，即采用TLC对知母、酸枣仁等进行检测，按照HPLC-ELSD对知母中菝葜皂苷元含量进行检测。

1 材料与方法

1.1 主要设备与材料

本次研究中主要设备为Waters 2695高效液相色谱仪、精度为1/10万的电子天平以及蒸发光散射检测器(ELSD，2000ES)。本次检测中所使用的对照药材(菝葜皂苷元、酸枣仁以及知母等)均符合临床药品质量检测标准，酸枣仁颗粒由黑龙江省济仁药业有限公司生产。

1.2 方法

1.2.1酸枣仁的检测

取样本颗粒3 g，充分碾压成粉末状，放入35 mL左右的甲醇溶液中，进行加热提纯，对滤液进行蒸发结晶，将所得固体溶解于2 mL左右甲醇溶液中，即得到供试品溶液。采用相同的方式，取对照药材0.5 g做成对照药材溶液。另取无酸枣成分颗粒2 g制成阴性样本液。取相同剂量三种检测液放在G薄层板上，使用正丁醇将其完全展开，待液体蒸发后用1%香草醛硫酸处理后检测。

1.2.2知母的检测

同样取样本颗粒3 g，充分碾压成粉末状，放入25 mL左右的乙醇溶液中，经超声处理30 min左右后过滤。将过滤液蒸干后加入蒸馏水与盐酸各5 mL，加热回流，使用三氯甲烷过滤3次。对照药材溶液与阴性对照溶液的制备方式与酸枣仁的制作方法一致。取三种试液各10 μL，放置于G板薄层板上，使用乙酸乙酯与正丁烷等比例混合液作为展开剂。待液体蒸发后用8%香草醛硫酸处理后检测。

1.2.3菝葜含量测定[2]

阴性样品溶液、供试品溶液以及对照品溶液的制定均严格按照检测标准制定。检测中色谱设置。Hypersil ODSC参数为4.6 mm×150 mm，规格为5 μm。对应流动相甲醇—水液的流速控制在1.0 mL/min，温度在30度左右。对应漂移管温度维持在85度左右，气流速控制在1.7 L/min。

1.3 观察指标[3]

借助精密设备区菝葜皂苷元对照组样品液(0.3368 g/L)分别5、8、10、13 μg，进行液相色谱分析，并对峰值面积进行记录，观察样品液的线性关系。取本次检测样品加入到所配置的菝葜皂苷元对照样品液1 mL中进行回收率检测。

2 结果

分析可知菝葜皂苷元含量高于 0.672 μg，但不高于5.040 μg时，其线性关系较好，r值为0.99913，对应回收率在94.0%以上，详见下表1。借助TLC法可实现对知母、酸枣仁的定性分析，在显色上均存在着较大差异。

表1 酸枣仁颗粒菝葜皂苷元加样回收率检测

3 讨论

酸枣仁颗粒在临床的运用范围较为广泛，为保证其在临床使用中的作用效果，更需要对其质量标准进行分析。本文就主要对酸枣仁颗粒中主要配方酸枣仁与知母进行定性分析。在2010年《中国药典》中指出使用苯作为知母提取剂量，同时使用苯与丙酮按9：1的混合物作为展开剂，但为保证操作的安全性，本次质量检测以换用等量乙酸乙酯与正己烷的混合液作为展开剂，效果较好[4]。同时，考虑到当前，对酸枣仁的测定方法尚未成熟，改用测知母中菝葜皂苷元的方式对样本进行分析与降低。通过检测结果可以发现，本次研究中所采用的对菝葜皂苷元定量检测的方式，实现对知母与酸枣仁的定性，有助于对酸枣仁颗粒进行质量控制。

[1] 周庆武，李玲玲，纪 标，等.反相高效液相色谱法测定酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的含量[J].时珍国医国药，2008，19(3)：718-719.

[2] 陈洪英，刘显锋.酸枣仁颗粒质量标准研究[J].中国实验方剂学杂志，2010，16(13)：77-79.

[3] 周庆武，李玲玲，纪 标，等.酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定[J].中国药业，2007，16(17)：11-12.

[4] 周庆武，李玲玲，纪 标，等.RP-HPLC测定酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A、B含量[J].中成药，2008，30(6)：附16-附17.

本文编辑：罗 兰

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ISSN.2095-8242.2017.12.2346.01