原子吸收光谱法条件优化探讨

李 炯，陈彩凤

（河南省冶金研究所有限责任公司，河南郑州 450053）

原子吸收光谱法条件优化探讨

李 炯，陈彩凤

（河南省冶金研究所有限责任公司，河南郑州 450053）

原子吸收光谱分析，由于其灵敏度高、干扰少、分析方法简单快速，现广泛地应用于工业、生化、地质、冶金、等各领域，目前原子吸收成为金属元素分析的强有力工具之一，在许多领域作为标准分析方法。

原子吸收光谱法；原子吸收分光光度计；雾化效率

原子吸收光谱法的灵敏度影响因素很多，这里选用火焰法原子吸收分光光度计，以水质测定中的铅为例，从八个方面探讨原子吸收光谱法的条件优化。

1 分析波长

在原子吸收分析中，通常选用待测元素的共振线作为分析线，这样可以保证检测分析的高灵敏性，但同时也要考虑测定中的干扰因素的影响，保证测定的稳定性，例如在测定水中钾、钠时，其灵敏线波长为766.5nm和589.0nm，但当水中钾、钠含量较高时，为了保证工作曲线的线性范围，可改用次灵敏线404.4nm和330.2nm波长进行测定，在分析中可能会出现设置的波长示值与理论值不完全一致，这可能是由于单色器传动机械不精密而引起的误差，空心阴极灯灯电流的变化也可能产生类似问题，因此应定期校正特征吸收波长的位置，做好仪器的保养和维护工作。

2 灯电流

空心阴极灯的光强度与灯的工作电流有关，保持适当的工作电流，可以使灯辐射的锐线光谱线窄，有利于提高吸收分析的灵敏性，但工作电流太小，则可能导致由于透光太弱，需提高光电倍增管的灵敏度，而导致稳定性降低，如果灯电流过大，则可能导致不良状况的产生，例如辐射锐线光谱带因阴极溅射增强，产生密度较大的电子云而产生热变宽和碰撞变宽，灯内自吸收增大，使辐射锐线的强度下降，背景增大，灵敏度下降，加快了灯内惰性气体的消耗，缩短阴极灯的寿命，空心阴极灯的额定电流因阴极元素和灯的设计不同而不同，通常为5~10mA，对大多数元素，吸收分析的工作电流应维持额定电流的40%~60%，对高熔点元素，例如镍、钴、钛等分析可采用大工作电流，对低熔点的元素，例如铋、钾、钠等宜使用小工作电流，总之，在保证仪器稳定的前提下，宜采用较低的电流，可提高测定灵敏度。

3 燃烧器高度

燃烧器的高度就是燃烧缝的水平面与光轴的垂直距离，调整燃烧器高度就是调整燃烧头的高度，燃烧器高度调整的通常做法是一边吸入一个待测元素的标准溶液，一边调整燃烧器高度，同时观察信号值和背景值的变化，基本原则是，样品信号为最大而背景信号为最小，下表是以测定水中铅为例说明调整燃烧器高度的过程。

表1 信号值随燃烧器高度的变化关系表

从表中可以看出在燃烧器高度在3.0mm时，样品信号值最大，背景信号值最小。

4 燃烧器位置

燃烧器位置调整的通常做法是一边吸入一个待测元素的标准溶液，一边调整燃烧器位置，同时观察信号值和背景值的变化，基本原则是，样品信号为最大而背景信号为最小，下表是以测定水中铅为例说明调整燃烧器位置的过程。

表2 信号值随燃烧器位置的变化关系表

从表中可以看出在燃烧器位置在1.0mm时，样品信号值最大，背景信号值最小。

5 样品提升量

样品提升量的大小直接影响火焰吸光度高低的重要因素，样品提升量就是分钟喷雾器可以吸收多少毫升的样品，具体测量方法是进样管插入装有10mL去离子水的比色管，1min后，记录剩余样品量，吸入的样品就是样品的提升量，不同仪器的样品提升量是不同的，在仪器指标中可以找到，影响样品提升量的因素主要有：助燃气的流量是否满足要求，喷雾器是否堵塞。

6 雾化效率

雾化效率就是已经转换为气溶胶的样品量与喷雾器吸入的样品量之间的百分比值，这个比值越大，说明雾化效率越高，具体测量方法是点火后吸入10mL的去离子水，同时用量筒在废液排除口承接排出的废液，最后用总的吸入量减去排出的废液量后再除以吸入量即为雾化效率。

7 结束语

运用原子吸收光谱法进行样品测量，在寻找仪器最佳条件时，各种影响条件需要耐心调整，仪器处在最佳状态时可提高仪器灵敏度、准确度。

[1] GB7475—1987，水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法[S].

[2] 祁嘉义.基础化学[M].北京：高等教育出版社，2005.

Optimization of Atomic Absorption Spectrometry Conditions

Li Jiong，Chen Cai-feng

Atomic absorption spectrometry has been widely used in industrial，biochemical，geology，metallurgy and other fields because of its high sensitivity，low interference and simple analytical method.At present，atomic absorption is one of the powerful tools for metal element analysis.，In many areas as a standard analytical method.

atomic absorption spectrometry；atomic absorption spectrophotometer；atomization efficiency

O657.31

A

1003–6490（2017）05–0199–01

2017–04–10

李炯（1987—），男，河南遂平人，助理工程师，主要研究方向为研究化工工艺和环保研究。