基层环境监测机构对环境标准样品的管理与使用

张 琴

（四川省眉山市环境监测中心站，四川眉山 620012）

基层环境监测机构对环境标准样品的管理与使用

张 琴

（四川省眉山市环境监测中心站，四川眉山 620012）

介绍了环境标准样品在实验室中的管理及实验分析中的使用，分析了标准样品在实验室质量控制中的作用及存在问题。

管理；使用；作用；存在问题

环境标准样品是保证文字标准有效实施的实物标准，是文字标准的必要补充，也是实验室质量控制的基准。结合日常工作，对环境标准样品的管理与使用做了总结与分析，具体如下：

1 环境标准样品的管理

环境标准样品是有证标准样品，即经过技术鉴定附有说明性能特征的证书，并经国家标准化管理机构批准的标准样品。实验室所用的标准样品都应该在正规机构购得，并建立一个标准样品数据库，内容包括：a，样品名称b，样品编号c稀释剂d，定容体积e，稀释样浓度f，不确定度g，有效期h，库存量i，剩余库存j，领用记录（时间及人员）k，备注（证书编号），这个数据库可以随时清晰查找标准样品的相关信息，了解标准样品的使用和库存情况。建立样品库并以标准样品证书要求的条件保存样品。对过期的标准样品应按要求处理，不得任意处置，避免发生二次污染[1]。

2 环境标准样品的使用

环境标准样品用于实验室的各个方面，包括实验室考核和比对、新方法新仪器比对、期间核查及实验室分析等，通过使用标准样品不仅提高了分析人员的分析准确度，还能及时发现问题并找出原因。

举例1：总硬度的测定方法为EDTA滴定法（GB/T 7477—1987），其滴定终点的判定方法为样品颜色由酒红色敏锐的变为亮蓝色，这个滴定过程对初学者不易掌握，颜色很容易就由亮蓝色变为了深蓝色，通过标准样品的测定结果反复试验求证，其终点颜色一定要判断一致，否则就会产生误差。

举例2：用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012）测定水中的总氮，特别是污水处理厂的废水中总氮偏高时，测定的校准空白吸光度超过了标准方法要求的0.030，标准样品的测量值也超出范围，对试剂、用水、操作等多方查找原因后，发现是高压锅有漏气现象，造成高压锅内的压力和温度达不到标准方法的要求，最终导致过硫酸钾消解不完全；另外，存放在聚乙烯瓶的碱性过硫酸钾溶液的保存期只有1周，若实验室分析人员使用时正好在1周左右，分析人员认为影响不大继续使用，结果也会出现标准样品值不准确的情况。

举例3：对有些分析项目，标准贮备液是需要通过标定后才能确定标准值，这样的方法很繁琐很容易产生误差，直接影响标定值，如N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法（GB/ T7493—1987）测定水中的亚硝酸盐氮，需要用高锰酸钾溶液、草酸钠标准溶液标定溶于水的亚硝酸钠溶液；有些项目配制标准贮备液时如挥发酚、阴离子表面活性剂等会使用到有毒有害的药品，实验过程需要反复提纯，严重危害了分析人员的健康；使用标准样品可以很好地满足实验室分析过程的需要，有效的解决了以上实际工作中的问题。

举例4：在平时的实验室分析工作中，使用标准样品配合平行样、双空白和加标回收率作为质量控制手段，将分析样品和标准样品按标准方法步骤同时分析，结果值与标准值比较，通过量值的评价判断整个实验过程中存在的误差及异常情况，对整个实验室分析过程逐一排查，有效解决问题，保障了分析数据的科学性。

举例5：监测手段日新月异，出现了很多先进便捷有效的分析方法及分析仪器，如何评价这些新方法和新仪器，使用标准样品就是判定依据之一。如实验室分别用流动注射仪和国标方法（HJ636—2012碱性过硫酸钾消解紫外可见分光光度法）对标准样品（编号：203236，浓度值为：1.98mg/L±0.13mg/L）和5个实际水样进行比对分析，结果见表1。

表1 流动注射仪和国标方法测定总氮比较

结果显示两种方法测定的标准样品值都在标准值范围内，实际水样的测定值表明流动注射仪的分析数据则有些偏高。

3 存在问题

本实验室现在承担的分析任务包含了环境质量监测，监督性监测和委托监测，日常的分析项目多，分析任务重，相关实验室考试频繁，为了保证实验室分析按照质量体系文件正常运行，需要大量的标准样品和标准溶液。目前在购买标样的时候会遇到如下问题：可以购买标准样品的正规机构不多；标准样品种类不齐，如有机物标样品种少，无法涵盖监测分析的全过程；使用特别频繁的标样如pH，经常会有断货的情况；有些样品如测定土壤中的金属成分和多氯联苯等有机项目，只能通过购买进口的标样以达到实验分析的要求，进口比国产的价格贵几倍，给基层的监测机构带来了费用压力。

4 结束语

标准样品广泛地应用在环境监测实验室中，科学有效地管理及使用标准样品，积极发挥标准样品在实验室质量控制中的作用，将进一步提升环境监测的整体水平，更好地服务社会。

[1] 邱训平.水环境标准物质使用和管理探讨[J].水资源研究，2013，（3）.

Management and Use of Environmental Standard Samples by Grassroots Environmental Mmonitoring Agencies

Zhang Qin

Introduces the use of environmental standard samples in laboratory management and experimental analysis，and analyzes the role and problems of standard samples in laboratory quality control.

management；use；role；problem

X84

A

1003–6490（2017）05–0208–01

2017–04–20

张琴（1982—），女，四川乐山人，工程师，主要从事环境监测工作。