张静玉,付晓伟,苑 蕾
(营口理工学院,辽宁 营口 115014)
乙酰苯胺的合成及红外光谱表征
张静玉,付晓伟,苑 蕾
(营口理工学院,辽宁 营口 115014)
乙酰苯胺可用作止痛剂,是有机工业合成重要的中间体,一般通过苯胺和冰醋酸合成的方法制得。本文分别采用分馏、蒸馏、回馏的方法制备了乙酰苯胺,并对它们进行了红外光谱分析。实验结果表明,分馏的合成产率最高为52.5%,回馏次之为44.4%,蒸馏的合成产率最低仅为37.7%。
乙酰苯胺;合成;红外 光谱
乙酰苯胺是磺胺类药物、橡胶硫化促进剂、染料和合成樟脑等的原料和中间体,也可作为有机元素(C、H、N)定量分析的标样。国内制药行业对乙酰苯胺需求量较大,而现有生产能力不足[1],因此研究乙酰苯胺的合成方法、提高合成产率是一个重要方向。乙酰苯胺是有机化学经典的合成实验,实验室中主要由苯胺与冰醋酸反应制得,由于反应为可逆反应,产率并不高,一般通过分离生成物、加入过量的 反 应 试 剂 来 促 进 反 应 的 正 向 进 行[2-3]。 而 反 应 物冰醋酸极易挥发,在分离生成物的过程中会导致反应物减少而使反应逆向移动,因此本实验选取蒸馏、分馏、回馏 3 种方法来合成乙酰苯胺并进行对比,以探究3种方法对可逆平衡反应的影响。
1.1 试剂与仪器
试剂:苯胺 0.055mol、冰醋酸 0.13mol、锌粉、活性炭。
仪器:加热套、干燥箱、红外光谱仪。
1.2 乙酰苯胺合成过程
加入苯胺、冰醋酸、锌粉试剂,分别组装玻璃仪器合成装置。在加热套上小火加热至沸腾,蒸馏与分馏装置保持温度计读数在 105℃,根据王淦的研究[4],当乙酸用量为苯胺的 2.3 倍时,乙酰苯胺的产率较高,超过 2.3 倍时,产率变化不大;……