GC—ECD测定江永香姜中有机氯农药残留

2017-07-13 05:28:16杨小红任红英谭小林
安徽农业科学 2017年34期
关键词:测定气相色谱

杨小红 任红英 谭小林

摘要 [目的]建立气相色谱-电子捕获检测器检测(GC-ECD)江永香姜中有机氯农药残留的分析方法。[方法]样品经正己烷-丙酮(4∶1,V/V)超声提取,过滤、盐析、干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(1∶9,V/V)洗脱,GC-ECD检测。[结果]8种有机氯农药的检出限0.028~0.500 μg/kg,加标回收率96.4%~100.2%,相对标准偏差RSD 1.3%~3.5%,符合国家标准要求。[结论]该方法具有操作简单、准确、快速、灵敏、净化效果好等特点,适合江永香姜中有机氯农药残留的测定。

关键词 香姜;气相色谱;有机氯农药;测定

中图分类号 S481+.8 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2017)34-0069-03

Abstract [Objective]The gas chromatographelectron capture detector (GCECD) was established to test organochlorine pesticides residues in Jiangyong ginger.[Method]The pesticides were ultrasonic extracted with Nhexaneacetone(4∶1,V/V),filtration ,salting out,dry,and then it was purified by florida silica column and was eluted with acetone and nhexane(1∶9,V/V) .Afterwards GCECD was used to determine organochlorine pesticides.[Result]The limits of detection for 8 organochlorine pesticides were 0.028 ~0.500 μg/kg,and the recoveries were 96.4%~100.2%.The relative standard deviations (RSD) were 1.3%~3.5%.The resulted accord with national standard.[Conclusion]The resulted showed that this method has simple operation,rapid,good sensitivity,reproducibility and high efficiency ,which could be applied to the quantitative for organochlorine pesticides residues in ginger.

Key words Ginger;Gas chromatography;Organochlorine pesticides;Test

有機氯农药结构稳定,难以降解,在土壤及农作物中有残留[1-2],在食物链中有富集,积存于动、植物体内,易造成人体中毒,导致畸形,甚至影响后代[3-8]。香姜是永州有名的特产,江永香姜是江永香型特色农产品“江永五香”之一,既可鲜食,又可腌制和加工成其他食品,有发汗、温胃、驱风寒、解毒杀菌的功能[9-10 ]。香姜具有较高的营养价值、保健价值和药用价值,而其有机氯农药的残留水平为其必检项目。当前对生姜中农药残留的检测技术不多,为探究生姜中有机氯的残留量,采用气相色谱法检测江永香姜中有机氯农药残留,期望通过该检测方法简便、快速、准确地检测出香姜中有机氯农药的残留量,为香姜中有机氯农药残留的检测提供技术支撑。

1 材料与方法

1.1 材料

Agilent 7890A气相色谱仪,包括电子捕获检测器、自动进样器、Agilent化学工作站,美国安捷伦科技有限公司;AUW-220D电子天平,日本岛津;WHY-2往返水浴恒温振荡器,江苏省金坛市大地自动化仪器厂;……

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