间隔流动分析法测定水中的氨氮

李申章

中国石油四川石化有限责任公司

间隔流动分析法测定水中的氨氮

李申章

中国石油四川石化有限责任公司

对水中氨氮进行检验对于获取数据结果具有重要作用，在实际检测过程中仪器的应用也是必不可少的，这就需要应用相应检测仪器，而间隔流动分析仪不仅具有速度快的优势特点，在检测环节其自动化程度也普遍较高，这就能够对水中氨氮进行检验测定，本文就以此为基准将该方法与经典国际方法进行共同对比试验，在检验后结果也能够进一步说明以上两种方法的精度及准度之间也没有呈现较大偏差。

间隔流动分析法；测定；水中氨氮

水中的氨氮大部分来自于生活污水，之所以会产生氨氮主要是因为含氮有机物被污染，在被微生物作用后，就会相继分解，在分解到最后一步时，就能将其转化为硝酸盐氮，这样水的纯净程度就能达到正常标准。水中的氨氮如果不加以处理，在相应因素作用下就会转变为亚硝酸盐，如果人们将此类水作为饮用水，将会为身体健康埋下癌症隐患，相对的鱼类长期生活在氨氮含量高的水中也会大量死亡，因此，对水中氨氮进行检验也就显得至关重要，流动注射分析法虽然具有一定的优势特点，但是在实际应用中受限较大，这就需要推广应用间隔流动法测定水质。

一、实验

1.仪器及试剂

首先需要对应用进行选择，本文所应用的是间隔流动分析仪；其次，对氨氮标准溶液含量及标准进行确认，其中的氨氮标准溶液等都需要按照相应规格进行相符性设定，根据实验需求，还需要准备缓冲溶液，氢氧化钠溶液等等，实际标准如下：氨氮标准溶液：500 m g/L；缓冲溶液：称取柠檬酸钠30 g，用800 m L蒸馏水溶解，定容至1 000 m L，加30%的聚氧乙烯月桂醚1 m L混匀,此溶液常温可保存1周；20%氢氧化钠溶液；水杨酸钠-亚硝基铁氰化钠液：称取水杨酸钠70g，亚硝基铁氰化钠1g，溶于600mL蒸馏水中，搅拌并缓慢加入250mL 20%的氢氧化钠溶液，用蒸馏水定容至1 000 mL；二氯异氰尿酸钠溶液：称取二氯异氰尿酸钠3.491 g，溶于800 m L蒸馏水中，然后定容至1 000 m L。

2.原理

仪器设备的运行机理为：以间隔流动分析方法为依托，在蠕动泵的配合作用下，将其按照相应比重引入到样品及试剂中，在逐步进入管路后，将空气泡带入其中，当蛇形盘中的样品颜色发生改变，并达到相应标准后，将其以稳定状态引入到检验设备中进行检测，而后就可以在信息处理的基础上对检测内容进行判断，从而得到最终检测结果；应用方法的原理：在将样品蒸馏后，氨本身被氯化后就会转化为氯化氢氨，在后续还会与次氯酸离子接触发生直接反应，而生成的氯胺就能够在亚硝基铁氰化钠相对共存的情况下发生化合反应，这样蓝绿色的化合物也会产生，在实际实验过程中可以在相应标准界限范围下进行吸光度检验。

3.实验流程

实验项目的推进需要按照相应步骤指标逐步进行，首先，需对标准曲线进行结构规划，做好铵标准应用溶液的吸收工作，并根据实验需求将其配置成不同浓度的设定溶液；其次，将试剂准备妥当，将管路进行有效衔接，将蠕动泵的盖向下压去，根据仪器设备的应用标准逐步将自动进样器及仪器主机等打开，在这一过程中需要注意，务必在设备启动后，促使分析程序能够正常工作，根据实验内容对其工作参数进行标准设置，将标准曲线及样本按照不同的内容进行明确标注及设定，以序列表的实际要求为基准，将样本与溶液放在指定位置上，当基线基本趋于稳定后，推进分析工作，而后将结果以打印的形式呈现出来，为后续项目的推进打下坚实的基础。

二、结果与讨论

1.方法的应用范畴

本文中所应用的方法能够适应到大部分的水质检验中，无论是人们生活中的日常饮用水，还是地下水及地表水等，水中氨氮检测都借助该方法的优势作用获得精准结果，这样就能够对水质进行衡量。但是在实际测定过程中则需要根据相关标准对其样本对象的总量进行确认，与此同时检测范畴也需要进行进一步标准设定。通常情况下氨氮标准溶液是具有一定浓度限定范围的，为了确保其浓度达到既定要求，就需要对其进行连续及反复测定，并且还需要以相计算方法为依托，进行检出限的衡量，其中涉及因素主要有标准偏差、置信度及自由度。

2.精密度、准确度

首先，以本文的实验项目为标准进行检定，需要对氨氮标准溶液进行连续性测定，并将其平均值控制在一定范围内，只有这样从能确保其值量范围达到既定标准，相对标准偏差设定为4.9%；其次，准确度的衡量应当应用间隔流动分析方法对水中氨氮进行测定，在经过实验后可以得出这样的结论：在应用该方法的基础上，对氨氮标准样品进行检验就可以进一步得出测量结果的平均值，并且其不确定范围也应当做出小界限设定，这样就能形成对水中氨氮样本测定的规范值。

3.方法的对比实验

应用间隔流动分析方法与经典国际方法进行研究可以发现，在将样本浓度进行标准化及一致化设定后，为了确保结果的高精度，就需要对样本进行重复测定，最少次数应当在5次，而后就需要将以上两种方法进行对比研究，在获取实验数据的基础上，就能根据实验结果对两种方法的测定精度进行对比及衡量，在研究后我们可以发现，两种方法的测定精度并不存在较大偏差。通过对实验流程中产生的信息进行研究就可以进一步验证两种方法存在的一致性，无论是重复检定结果还是平均值等都基本一致。

综上所述，间隔流动分析方法对水中氨氮测定具有重要作用，不仅在实际应用过程中呈现出了精度高的特点，其高精确度属性更是十分显著，因此在将该方法与国际方法进行对比研究后就可以发现，两种方法在实验流程中产生的现象基本一致，并且从精确度及准确度为切入点进行对比也可以进一步看出，两种方法之间并不存在较大差异，因此该方法可以被推广应用至相应领域范畴中，无论是对生活用水的测定，还是地下水的检测都完全可以应用此方法，因此间隔流动分析方法可以说是目前应用效果较强的分析形式，这就能够为水质质量的提升提供基础保障。

[1]孙艳林.气泡隔断式连续流动分析法测定水中的氨氮[J].广东水利水电,2012(s1).

[2]王远,韩爽,杨宏坤.连续流动分析仪测定水中氨氮探讨[J].黑龙江环境通报,2015(2).