豆粕热物理特性的试验研究

彭 飞 张国栋 孔丹丹 杨 洁 王红英,2

(中国农业大学工学院1，北京 100083) (农业部国家农产品加工技术装备研发分中心2，北京 100083)

豆粕热物理特性的试验研究

彭 飞1张国栋1孔丹丹1杨 洁1王红英1,2

(中国农业大学工学院1，北京 100083) (农业部国家农产品加工技术装备研发分中心2，北京 100083)

为研究豆粕热物理特性的测定方法及不同湿基含水率、温度下的相关规律，以5种湿基含水率(分别为4.85%、8.94%、12.81%、16.72%、20.87%)的豆粕为试验材料，在5种温度梯度下(分别为30、45、60、75、90 ℃)，对其比热、热导率、热扩散系数等热物理特性进行了测定。结果表明：豆粕的比热在2.073～5.170 J/(g·K)之间，其热导率在0.066～0.097 W/(m·K)之间，其热扩散系数在0.416×10-7～0.787×10-7m2/s之间；含水量和温度对其热物理特性影响显著；其比热、热导率均随湿基含水量和温度的升高而增大；热扩散系数随温度的升高而增大，随湿基含水量的增加而减小。根据试验结果，分别拟合出比热、热导率、热扩散系数与湿基含水量、温度的回归方程。

豆粕 含水量 温度 热物理特性

豆粕是大豆提取豆油后得到的一种副产品，其蛋白质量分数高达43～48%，且营养丰富均衡，含多种矿物质和维生素，同时具有氨基酸平衡、适口性好、消化率高、供应充足、不易被病原菌污染或氧化腐败和安全系数高等优点[1-3]，是动物饲料的主要原料，在食品及抗菌素领域也有广泛应用[4-5]。比热、热导率、热扩散系数是农产品和食品热物理特性的3个重要参数，是研究物料干燥、调质、冷却等传热过程中数学计算、计算机模拟和试验测定的基础[6-8]。热物理特性指标受到化学成分、物理结构、物质状态、含水率、温度等因素影响[9]。

国内外在农产品领域尤其是谷物和油料的热物理特性方面做了一定的研究[10-13]。Razavi等[14]研究了在4种水分含量和4种温度下开心果比热的变化；Kempkiewicz等[15]测得了含水量0.96%～34.3%条件下燕麦籽粒(品种为Mercury)和含水量0.3%～29.8%时大麦籽粒(品种为Aramir)的比热特性；Deshpande等[16]测定了含水量8.1%～25%时大豆的比热、热导率、热扩散系数，并分析了其随水分的变化规律；杨洲等[17]研究了稻谷热特性参数与含水量的关系，并拟合了回归方程；赵学伟等[18]汇总了有关小麦及其制品热导率的测定结果，并论述了温度、水分及结构特性对其热导率的影响。Kayisoglu等[19]分析了不同含水量小麦、玉米和葵花籽粒的热导率随水分的变化规律。有研究表明，含水量和温度是影响农产品物料热物理特性的重要因素[10-12, 14]。前人研究为农产品物料的热物理特性测定及其回归模型的建立提供了参考，为探索豆粕的热物理特性提供了研究方法和模型验证等理论基础[15-17, 19]。国内外针对谷物和油料等农产品热物理特性的研究重点为其籽粒或粉体，对于其进一步加工后的副产品研究较少；豆粕作为大豆的副产品，目前研究主要为其在饲料、食品中的营养价值及其对动物生长性能、生化指标的影响等方面[20-21]，对于豆粕的热物理特性研究很少，而这方面的研究对于豆粕的加工生产尤其是在饲料行业中的利用具有重要的指导意义。

本试验通过对不同含水量、不同温度的豆粕的比热、热导率、热扩散系数进行测定，分析其热物理特性随含水率、温度的变化规律，特别是为研究饲料行业内以豆粕为主要原料的干燥、调质、冷却等传热过程提供基础数据，为其加工过程中工艺参数优化提供参考。

1 材料和方法

1.1 试验材料

豆粕：武汉中海粮油工业有限公司(2014年)，粗蛋白43.62%、粗脂肪0.65%、粗灰分5.56%、酸性纤维6.21%和中性纤维10.11%。取样后放入到自封袋中，在4 ℃的环境下进行贮藏。

1.2 试样制备

试验前，按照饲料厂豆粕加工生产的粒度要求将豆粕粉碎到合适粒径，粉碎时过2.0 mm孔径的筛片；基于十四层筛法，测得豆粕过该筛片后的几何平均粒径为356.82 μm。接着将粉碎后的豆粕烘干，测得其含水量为11.69%，含水量的测定采用105 ℃烘箱干燥法，参考GB/T 10358—2008。豆粕作为饲料的重要原料，在饲料生产加工过程中其含水量变化范围通常为10%～18%，研究将豆粕含水量处理为4.85%、8.94%、12.81%、16.72%和20.87%；含水量的调节方法为：由公式(1)计算调节到目标水分应添加蒸馏水的质量，然后称取蒸馏水并均匀喷洒到豆粕上，将赋水处理后的豆粕放置于密封袋中一昼夜期使水分均匀。

(1)

式中：Q为需要添加蒸馏水的质量/g；wi为豆粕的质量/g；mi为豆粕含水量/%；mf为调节后豆粕含水量/%。

1.3 试验仪器

DSC-60型差示扫描量热仪、密封铝制坩埚：日本岛津公司；KD2 Pro热特性分析仪：美国Decagon公司；JFSD-100型粉碎机：上海嘉定粮油仪器有限公司；规格标准为GB/T 6003.1—1997的十四层标准筛：河南新乡市同心机械有限责任公司。

1.4 试验原理和试验方法

1.4.1 比热的概念和测定方法

比热是指单位质量物质温度每升高(或降低)1 ℃所增加(或减少)的能量，其原理计算方法如公式(2)所示。

(2)

式中：Cp为比热/J/(g·K)；Q为热量/J；m为质量/g；ΔT为温差/℃。

试验采用差示扫描量热法间接测定豆粕的比热[22-23]，该原理是利用程序调控，使得样品和参比物温度保持一致，测定输送给被测样品和参比物之间的能量差值与温度之间的关系，进而求得样品比热。具体方法为：首先，DSC仪器的左右2个样品池中均放入空白坩埚，计算机程序同时加热并控制两者升温速度一致，设定初始温度为25 ℃，以10 ℃/min的速度升温到125 ℃，保持10 min，然后将仪器冷却，得到第1条基线；接着，换用一种比热容已知的标准样品(蓝宝石)，以相同条件获得第2条基线；最后，将样品池左侧放入空坩埚，右侧放入称有5～10 mg试验样品的坩埚，重复上述步骤，得出该样品的DSC曲线，试验过程原理如图1所示。每个样品试验3次，取平均值作为最后结果。

图1 标准样品与试验样品的DSC曲线图

数据空白、标准样品和试验样品的DSC曲线，由式(3)可计算样品的比热：

(3)

式中：Cp、Cp..std分别为试验样品和标准样品在温度T时的比热/J/(g·K)；ms、mstd分别为试验样品和标准样品的质量/mg；DSCs、DSCstd、DSCb1分别为试验样品曲线、标准样品曲线和基线在温度T时的DSC信号值/mW。

1.4.2 热导率的概念和测定方法

热导率是材料传递能量的能力，单位为W/(m·K)。对于固态金属材料，热量传递主要通过自由电子的流动和晶格的振动，而对于气体和液体，热量的传递主要通过分子碰撞[24]。

热导率测定采用美国Decagon公司的KD2 pro热特性分析仪，基于探针法原理，通过检测某一给定电压下线性热源的热消散和温度来计算试样的热导率，一个测量周期包括平衡、加热和冷却时间，在加热和冷却阶段进行温度测量，基于非线性最小二乘程序对测量结果进行函数拟合和线性校正，使得测量精度达到最优化。具体操作为：将被测物料置于某一恒温环境中，当探针插进物料后，加热丝提供一定的热量，热电偶不断测量温度的变化。经一段时间后，温度T和时间的对数lnt出现线性关系。根据此直线的斜率可以求出材料的热导率k。

(4)

式中：Q为探针单位长度上输入的能量/W/m；ΔT为样品任意时刻温度与环境温度之差/℃；ΔT0为开始时刻样品温度与环境温度之差/℃；t0为开始时间，即系统稳定后的时间/s。

1.4.3 热扩散系数的概率和测定方法

热扩散系数又称导温系数，单位为m2/s，它反映导热过程中物料导热能力和储热能力之间的关系，是衡量物料受热后温度传导能力的一个重要参数。热扩散系数越大表明介质内热量的渗透作用越快，热量迁移所需要的时间越少[25]，即周围温度环境发生改变时，介质热扩散系数越大，越能更快地到达新的热平衡，该系数由KD2 pro热特性分析仪测得。

2 结果与分析

2.1 温度和含水量对豆粕热导率的影响

通过KD2 pro热特性分析仪，分别测得5种湿基含水量、5种温度下豆粕的的热导率，重复3次试验后得到豆粕热导率的平均值，通过软件OriginPro 8.5绘图，结果如图2所示。

通过SPSS软件对试验结果进行方差分析，如表1所示。由分析可知，湿基含水量F=50.06，P<0.01，差异极显著；温度F=126.05，P<0.01，差异极显著。检验结果表明，湿基含水量、温度对豆粕的热导率都有极显著性影响。如图2所示，豆粕湿基含水量为12.81%时，豆粕在不同温度下的热导率分别为0.072、0.075、0.079、0.083、0.088 W/(m·K)，热导率随着温度增大呈递减趋势。湿基含水量4.85%、8.94%、16.72%、20.87%时，热导率随温度的变化规律与湿基含水量12.81%情况下的规律相似，表明温度越高，豆粕热导率越大。这一现象与大量农产品热导率随温度变化的规律相似[10-13]，这可能是因为温度升高，豆粕分子的热运动增强，同时豆粕空隙中空气的导热和孔隙壁间的辐射作用也随之加强，故热导率升高。如图2所示，同一温度下，随着含水量的升高，豆粕热导率逐渐增大，这可能是因为随着豆粕含水量增大，豆粕分子空隙中水分增加，豆粕空隙中蒸汽的扩散和水分子的运动起主要传热作用，其中水的热导系数比空气热导系数大20倍左右[9]，同时豆粕分子间的连接点和接触面积大幅度上升，因此豆粕热导率随含水量升高而增大。基于豆粕的热导率特点，在其热加工利用过程中，可以通过调节温度和水分等条件，来控制豆粕的导热能力，即单位时间内其传导热量的多少，对于豆粕的加工工艺参数等研究具有指导意义。

图2 温度和含水量与豆粕热导率的关系

表1 豆粕热导率方差分析表

注：R2=0.978(调整R2=0.967)。

基于SPSS进行线性回归分析，可建立温度、含水量与豆粕热导率之间的关联方程，如式(5)所示。经方差分析，相关系数R2=0.965，回归方程拟合度较高，可以用来预测豆粕在不同湿基含水量、不同温度下的热导率值。

k=0.058+6.80×10-4M+4.31×10-4T(R2=0.965)

(5)

式中：k为热导率/W·(m·K)-1；M为含水量/%；T为温度/℃。

2.2 温度和含水量对豆粕比热的影响

通过差式扫描量热仪DSC，测得豆粕在5种湿基含水量、5种温度下的比热值，由软件OriginPro 8.5绘图，曲线如图3所示。

图3 温度和含水量与豆粕比热的关系

利用SPSS软件对试验结果进行方差分析，如表2所示。由分析可知，湿基含水量F=93.86，P<0.01，差异极显著；温度的F=143.54，P<0.01，差异极显著。检验结果表明，湿基含水量、温度对豆粕的比热都有极显著性影响。如图3所示，同一含水量条件下，豆粕比热均随着温度的升高而增大，且不同含水量条件下曲线均呈升高趋势。同一温度下，随着湿基含水量的升高，豆粕比热值逐渐增大，5种温度下比热均呈升高趋势。这是因为农业物料的比热主要取决于组成成分和含量，水的比热值最大，常温下约为4.2 J/(g·K)，是其他组成成分(蛋白质、碳水化合物、灰分等)的2～3倍[9]。因此随着含水量的增加，豆粕的比热值增大。基于豆粕的比热特点，在实际加工生产时，如在干燥、调质、冷却等传热过程中，需要对比热值高的豆粕提供更多的能量，对于豆粕的热加工具有指导意义。

表2 豆粕比热方差分析表

注：R2= 0.983(调整R2=0.975)。

基于SPSS进行线性回归分析，可建立豆粕含水量、温度与比热值之间的关联方程，如式(6)所示。经方差分析，该回归方程拟合度较高，可以用来预测在不同湿基含水量、不同温度下豆粕的比热值。

Cp=1.01+7.92×10-2M+2.72×10-2T

(R2=0.939)

(6)

式中：Cp为比热/J/(g·K)；M为含水量/%；T为温度/℃。

2.3 温度和含水量对豆粕热扩散系数的影响

通过KD2 pro热特性分析仪，分别测得5种湿基含水量、5种温度下豆粕的热扩散系数，通过OriginPro 8.5绘图，如图4所示。

用SPSS软件进行方差分析，结果如表3所示。分析可知，湿基含水量的F=54.49，P<0.01，差异极显著；温度的F=104.83，P<0.01，差异极显著。检验结果表明，湿基含水量、温度对豆粕的热扩散系数都有极显著性影响。如图4所示，湿基含水量12.81%时，在5种温度梯度下，豆粕的热扩散系数分别为0.482、0.531、0.548、0.561、0.646×10-7m2/s，热扩散率随着温度的升高而增大。其他4种含水量的豆粕，热扩散率随温度的变化规律与含水量12.81%时相似。如图4所示，在同一温度下，豆粕含水量越高，其热扩散系数就越小。通过线性回归分析，建立豆粕含水量、温度与热扩散系数值之间的关联方程，如式(7)所示。经方差分析，该回归方程拟合度较高，可以用来预测在不同湿基含水量、不同温度下豆粕的热扩散系数值。

α=(0.484-0.008M+0.03T)×10-7(R2=0.898)

(7)

式中：α为热扩散系数/m2/s；M为含水量/%；T为温度/℃。

图4 温度和含水量与豆粕热扩散系数的关系

表3 豆粕热扩散系数方差分析表

注：R2= 0.976(调整R2= 0.963)。

3 结论

试验研究了不同湿基含水量(分别为4.85%、8.94%、12.81%、16.72%、20.87%)和不同温度(分别为30、45、60、75、90 ℃)下豆粕的比热、热导率、热扩散系数等热物理特性参数，分析了该热物理参数随含水量和温度的变化规律，拟合了回归方程，并对本质原因进行了探讨。

在5种湿基含水量、5种温度梯度下，豆粕的比热值变化范围为2.073～5.170 J/(g·K)。5种湿基含水量的豆粕，在温度为30 ℃时，其比热值分别为2.073、2.374、2.656、3.005、3.714 J/(g·K)；温度为45 ℃时，其比热值分别为2.952、2.977、3.133、3.405、4.239 J/(g·K)；温度为60 ℃时，其比热值为3.290、3.441、3.575、3.663、4.526 J/(g·K)；温度为75 ℃时，其比热值为3.595、3.709、3.884、4.346、4.804 J/(g·K)；温度为90 ℃时，其比热值为4.009、4.054、4.181、5.170 J/(g·K)；湿基含水量、温度均对豆粕的比热值具有极显著性影响。进一步分析，湿基含水量相同时，温度越高，豆粕比热值越大；同一温度条件下，豆粕湿基含水量越高，其比热值也就越大。

豆粕的热导率变化范围在0.066～0.097 W/(m·K)之间。经显著性分析可知，湿基含水量、温度均对豆粕的热导率有极显著性影响。当湿基含水量相同时，温度越高，豆粕热导率越大；同一温度条件下，豆粕湿基含水量越高，其热导率也就越大。

豆粕的热扩散系数变化范围是0.416～0.787×10-7m2/s。湿基含水量、温度对豆粕的热扩散系数都有极显著性影响。进一步分析可知，当湿基含水量相同时，温度越高，豆粕热扩散系数越大；同一温度条件下，豆粕湿基含水量，其热扩散系数越小。

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Experimental Research on Thermal Physical Properties of Soybean Meal

Peng Fei1Zhang Guodong1Kong Dandan1Yang Jie1Wang Hongying1,2

( College of Engineering, China Agriculture University1, Beijing 100083)(National Agricultural Products Processing Technology & Equipment Research and Development Center of Ministry of Agriculture2, Beijing 100083)

In order to study the determination method of thermal physical properties of soybean meal and related laws with different wet basis moisture content and temperature, five wet basis moisture content (4.85%, 8.94%, 12.81%, 16.72%, 20.87%, respectively), and five kinds of temperature gradient (30, 45, 60, 75, 90 ℃) of soybean meal were measured and compared. The three parameters, specific heat, thermal conductivity and thermal diffusivity under different moisture content and temperature of soybean meal were analyzed, respectively. The experimental results showed that the specific heat of soybean meal ranges from 2.073 to 5.170 J/(g·K), the thermal conductivity of soybean meal was 0.066～0.097 W/(m·K) and thermal diffusivity was 0.416×10-7～0.787×10-7m2/s, respectively. The moisture content and temperature had significant influence on thermophysical properties; The specific heat and thermal conductivity of soybean meal increased with the increase of moisture content and temperature; while the thermal diffusivity of soybean meal increased with the increase of temperature and decreased with the increase of moisture content. The fitted equations about the relationship between the thermal physical properties and the two parameters (moisture content and temperature) could be established.

soybean meal, moisture content, temperature, thermal physical properties

公益性行业(农业)科研专项(201203015)

2015-11-03

彭飞，男，1989年出生，博士，饲料加工工艺及装备

王红英，女，1966年出生，教授，博士生导师，饲料加工工艺及装备

S816.43

A

1003-0174(2017)05-0032-06