气相色谱法测定果蔬农药残留前处理技术

郑贞洁

随着现代科技发展及人类生活水平提高，农产品安全也越来越被广大消费者关注，农产品安全不仅关系到人们的身体健康和生命安全，还事关社会的和谐与稳定。特别水果、蔬菜等农产品中农药残留超标的问题已不可忽视。现介绍气相色谱法测定果蔬农药残留前处理技术如下：

1 抽样技术

抽样是保证检测结果客观公正和准确可靠的重要环节，抽样工作的质量直接影响到检测结果的准确性。

1.1 抽样应在蔬菜种植基地和园艺作物标准园内进行，应抽取混合样品，抽样时应及时准确记录抽样的信息。

1.2 抽样人员应不少于2人，抽样人员应持有效证件。

1.3 抽样前应制定一个详细的抽样方案。事先准备好抽样袋、保鲜袋、纸箱、标签、封条等抽样工具。并保证这些用具的洁净、干燥、无异味、不能对样品造成污染。同时，抽样时也要防止雨水、灰尘的污染。

1.4 抽样量：抽样时应抽取成熟的即将上市的产品，抽取时应是随机抽取具有代表性的产品，而且是可食用的。

每个样品抽样应不少于3千克，单个个体根据不同的大小来抽取，大个体不少于4个，小个体不少于12个。

1.5 抽样方法：根据具体情况有对角线法、梅花点法、棋盘法、蛇形法等方法。抽样时应去掉泥土、腐叶和明显腐烂部分。

1.6 抽取的样品要按照四分法分取或直接放入食品加工器中粉碎匀浆，制成待测样。分成三份，一份检测、一份复检、一份备查。制备好的样品应放在冰箱中保存，待处理。

2 前处理技术

2.1 把事先准备好的样品从冰箱中拿出来解冻、备用。

2.2 准备前处理需要的各种玻璃器皿，如具塞量筒、烧杯、玻璃棒等玻璃器皿。

2.3 把预热好的天平调平、清扫干净，解好冻的样品用称量勺搅拌均匀，称取25.0克，放入广口瓶中，一批样品称量完毕，要做好记录（样品名称、重量等），把做好编号的具塞量，每个要称5-7克氯化钠并做好记录，然后要清扫天平，关天平。

2.4 称量好的样品，每个样品加50毫升乙腈然后匀浆（匀浆时要把匀浆机清洗干净，每个样品之间也要清洗，样品与空白之间也要清洗）。

2.5 过滤：过滤时要注意滤纸的折叠，滤纸要一三分开，三层处的滤纸要剪去一些，以防翘角。滤纸要低于漏斗1厘米，所倒的滤液要低于滤纸1厘米，这样可以避免滤液外漏，倒滤液时玻璃棒要放在三层滤纸处，以免玻璃棒把滤纸弄破，玻璃棒要垂直，广口瓶倾斜，缓缓倒入漏斗内。最后广口瓶里剩的渣也要用玻璃棒倒到漏斗内，这样可以收集到更多的滤液，一般滤液要收集到40-50毫升，滤液过少不够用。

2.6 振荡：过滤好的滤液要把塞子塞紧用手振荡一分钟，然后静止30分钟让其分层，振荡好的滤液要把塞子松开让其快速分层。等滤液分好层后用十毫升的移液管移取两个十毫升，分别移入两个小烧杯内，在氮吹仪上氮吹，吹到接近近干时取出做有机氯的加入2毫升正己烷，做有机磷的加入2毫升丙酮盖上锡箔纸以免有效成分挥发备用。

有机磷：把加有两毫升丙酮的烧杯在旋涡器上涡旋后移入15毫升的离心管内，再用3毫升丙酮分三次清洗烧杯并移入离心管内，如果洗液多于5毫升再在氮吹上吹到少于5毫升，最后用丙酮定容到5毫升，渦旋混匀，用针头吸取多于2毫升过滤膜移入进样瓶待上机用（过滤膜时应先打掉一些防止滤膜有污染）。

有机氯：将弗罗里矽柱依次用丙酮+正己烷（10+90）5.0毫升淋洗柱子、5毫升正己烷淋洗柱子，当液面达吸附层表面时立即倒入带净化溶液（已加有2毫升正己烷的带净化液），用15毫升离心管接收洗脱洗液，用5毫升丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次，将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上氮吹到小于5毫升，用正己烷定容到5毫升，旋涡混合仪上混匀，移入进样瓶中待测。

3 注意事项

3.1 制备样品时应在通风、整洁、无污染、无易挥发的化学物质。制样的工具应是：无色聚乙烯砧板或木砧板，不锈钢食品加工机、高速组织分散机、不锈钢刀、不锈钢剪等。制样工具应防止交叉污染。

3.2 冷冻样品解冻后应立即检测，检测时要将样品搅匀再称，如果样品分离严重应重新匀浆。

3.3 加标样时，不要加到溶剂中，要加到样品中.

3.4 匀浆、各个样品之间要清洗匀浆机三遍，以防相互污染。

3.5 氮吹时不能吹的太干，近干时移出加2毫升正己烷或丙酮用铝箔纸盖上以防有效成分挥发掉。

3.6 过滤时，滤纸应先用洗瓶浸湿，让其与漏斗壁紧贴有气泡的应赶走气泡。

3.7 吸取、静止好的待测液用移液管吸取前，应先用提取液清洗三遍，然后再吸取两个10毫升。

作者单位：河南省淮阳县农产品质量安全检测站endprint