ICP－OES法测定钽中磷

李亚琴，陈学清，杨国启

（宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏石嘴山 753000）

ICP－OES法测定钽中磷

李亚琴，陈学清，杨国启

（宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏石嘴山 753000）

试验采用OPtimal8000DV型ICP－OES光谱仪对钽中磷的测定进行了研究和探讨。对样品中元素的分析谱线、仪器分析参数、准确度和精密度进行了研究，确定了最佳试验条件。方法具有良好的精密度和准确度，操作简单、快捷。

钽；ICP－OES；磷

随着国内外市场对钽及其加工材的需求量不断扩大，对产品质量的检测手段提出了更高的要求。目前，测定钽中磷元素的方法一般采用分光光度法［1，2］，但是分析过程繁琐、分析周期较长。近几年发展的电感耦合等离子体发射光谱法具有精密度好，检出限低，光谱干扰小等优点［3～8］，已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段。本文用较为先进的OPtimal8000DV型ICP－OES光谱仪测定钽中磷元素，取得了令人满意的结果。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

试验仪器：OPtimal8000DV电感耦合等离子体发射光谱仪；无油气体空压机。

试剂：硝酸、氢氟酸均为优级纯；P标准溶液1mg／mL（冶金部钢铁研究总院生产的液体标准）。

1.2 试验方法

称取0.500 0 g钽样品放入50 mL塑料瓶中，加入2 mL HNO3，2 mL HF，水浴加热，待样品溶清后，用塑料容量瓶定容50 mL，摇匀后上机测定。随试样进行试剂空白（或基体空白）试验。

2 结果与讨论

2.1 工作曲线的绘制

校正基体干扰的有效方法之一是基体匹配，本试验采用高纯氢氧化钽做基体，加入合适浓度的P标准溶液配制成0.0μg／mL、0.20μg／mL、0.50 μg／mL、1.0μg／mL、4.0μg／mL的标准系列，用塑料容量瓶定容50 mL，摇匀后待用。

2.2 仪器工作参数的选择

选择仪器工作条件的依据是，考虑较小的基体干扰效应，较强和稳定的分析强度，并适合磷元素检测的分析条件。为此仪器参数选择如下：高频发生器功率1.3 kW，等离子气流量15.0 L／min，辅助气流量0.2 L／min，雾化气流量0.55 L／min。泵速1.50 mL／min。

2.3 测定波长的选择

根据分析谱线选择的基本原则，选择灵敏度高，基体对所选谱线无干扰或干扰较小，经过谱线选择试验，确定待测元素P所选择的谱线波长为177.4 nm。

2.4 基体的光谱干扰和校正

光谱干扰主要包括谱线重叠干扰和背景干扰，在测定钽中磷元素的过程中，基体的影响是不容忽视的问题。为了消除基体的影响，配制加入基体的工作曲线。对背景干扰可通过仪器特有的在分析线两侧选择适宜的扣背景点作同步背景扣除校正。

3 样品分析

称取0.500 0 g钽样品放入塑料瓶中，按试验方法和选定的条件进行操作，把试液引入ICP焰炬区中进行分析，通过工作曲线可以测得钽中磷的质量分数。

3.1 精密度试验

按照本方法，选三种不同含量的试样，每种试样连续分析11次，在同一校准曲线上测定元素的浓度，来验证方法的重现性。通过统计处理，计算各组分的相对标准偏差（RSD），其结果见表1。从相对标准偏差可以看出，该仪器测定磷元素有很好的分析精度。

表1 样品的精密度结果%

3.2 准确度试验

3.2.1 回收率试验

在样品中加入一定量的被测元素，按试验方法进行回收试验，回收率结果见表2。

表2 样品加标回收试验结果

3.2.2 分析结果对照：

按照本方法和磷钼蓝化学分析法进行方法对照，分析数据吻合较好，见表3。

表3 样品分析结果对照%

4 结 论

通过以上试验结果表明，用OPtimal8000DV型ICP－OES测定钽中磷元素的方法比较简便，结果准确度、精密度满足要求，方法可用于日常分析。

［1］ 徐爱玲.总磷的分析方法剖析［J］.山东环境，1999，（4）：17.

［2］ 姚凯，薛芸，李静.磷脂分析方法的研究进展［J］.现代生物医学进展，2014，14（15）：2 972－2 975.

［3］ 蔡杨杨.原子发射光谱分析技术及其发展和应用［J］.科技创新与应用，2013，（25）：43.

［4］ 朱生慧.原子发射光谱仪器研究新进展［J］.中国无机分析化学，2013，3（1）：24－29.

［5］ 邱德仁.原子光谱［M］.上海：复旦大学出版社，2002.

［6］ 辛仁轩.等离子体发射光谱分析［M］.北京：化学工业出版社，2006.

［7］ 贾维斯K E.电感耦合等离子体质谱手册［M］.北京：原子能出版社，1997.

［8］ 李金英，郭冬发，姚继军.电感耦合等离子体质谱新进展［J］.质谱学报，2002，23（3）：164－179.

Determ ination of P in Tantalum Sam p les by ICP-OES

LIYa-qin，CHEN Xue-qing，YANG Guo-qi
（Ningxia Orient Tantalum Industry Co.，Ltd.，Shizuishan 753000，China）

It is reported in this paper that P in tantalum samples can be determined directly by ICP-OES.The experiment factors including spectra of analyzed element，instrument parameters，accuracy and precision were investigated.The relative standard derivation（RSD）is notmore than 2.51%.The method is proved to have good precision and accuracy，and to be simple and rapid.

tantalum；ICP-OES；P

TG115.3＋3

A

1003－5540（2017）04－0073－02

2017－05－20

李亚琴（1977－），女，高级工程师，主要从事钽铌及钛的分析检验和仪器分析研究工作。