ICP—OES法联合测定石油焦中钙、铁、钒、镍的方法研究

贺铭兰

摘 要：石油焦样品在铂皿中溶解后，本文提出采用全谱直读等离子体发射光谱仪（ICP-OES）联合测定其中的钙、铁、钒、镍，试验表明：该方法在0.0～200mg/L范围内线性良好，其回收率在97%～103%之间。完全满足日常生产需要。

关键词：石油焦；钙；铁；钒；镍；ICP联合测定

在铝电解生产中炭阳极参与阳极反应，因此炭阳极在被消耗的同时，其中的杂质元素直接影响铝电解的电流效率及铝锭的品位。有资料[1]显示：金属杂质不仅会转移到铝产品中还对炭阳极的氧化反应有催化作用。其中Ca、V对炭阳极的空气反应性及CO2反应性具有催化作用，从而使炭阳极的空气反应性与 CO2反应性指标变差；而铁和镍含量过高影响电极电阻率。由于石油焦是炭阳极生产的主要原材料，因此对于石油焦中Ca、Fe、V、Ni元素的测定显得尤为重要。

1 实验部分

1.1 主要仪器及工作条件

仪器：ICAP6300全谱直读等离子体发射光谱仪（美国热电公司），

工作條件：RF功率1150W；载气流量0.45L/min；辅助气流量0.5L/min；泵速50r/min；积分时间10s；垂直观测高度：12.0mm。

待测元素分析线波长列于表1。

1.2 实验方法

于100ml容量瓶中加入Ca、Fe、V、Ni标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。以水调零，于电感耦合等离子体光谱仪上测定。

1.3 结果与讨论

1.3.1 方法的精密度试验

对石油焦样品进行11次测定，结果计算Ca、Fe、V、Ni的方法精密度，也即相对标准偏差，列于表2。

对以上两个样品测定的11次数值，利用数理统计方法Grubbs检验法进行检验，每组数据中均无可疑值；且RSD值均小于3%，说明该方法的精密度完全能满足要求。

1.3.2加标回收实验

为检验方法的准确度，对样品进行加标回收试验，结果列于表3。

由表3可见，其回收率在97%～103%之间，回收率良好，能满足测定要求。

2 样品比对分析

A公司采用ICP测定方法与B公司采用（下转第页）（上接第页）荧光分析法对随机选取的4个石油焦样品分别进行测定，检测结果列于表4。

從表4中可以看出，两方法测试结果相近，差值均在1～55ppm之间，方法间无显著差异，完全可以满足日常生产需要。

3 样品的处理与测定

称取5.0000g石油焦试样于铂皿中，将铂皿置于马弗炉中，将炉温逐渐从0℃升至700℃±10℃缓慢进行灼烧，烧至灰分，充分烧透，取出铂皿，冷却室温。

向铂皿中加入高氯酸（2.1.1）5ml和氢氟酸（2.1.2）10ml，放在电热板上加热至冒尽烟，取下，冷却后，向铂皿中加入盐酸（2.1.3）5ml及50ml热水，将铂皿放在电热板上低温处溶解40min，取下，冷却后，移入100ml容量瓶中，用热水洗净铂皿并用带胶皮的玻璃棒擦拭，洗液并入容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀。将此溶液干过滤于100ml容量瓶中，于电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定。

工作曲线的绘制：于一组100ml容量瓶中依次加入钙标准溶液（2.1.4）0.00、5.00、10.00、15.00、20.00ml，铁标准溶液（2.1.6）0.00、1.00、4.00、8.00、10.00 ml，钒标准溶液（2.1.5）0.00、5.00、10.00、15.00、20.00ml，镍标准溶液（2.1.7）0.00、1.00、3.00、4.00、5.00ml，以水稀释至刻度，混匀，于电感耦合等离子体原子体发射光谱仪上进行测定。

4 结语

本文用ICP-OES法对石油焦中的钙、铁、钒、镍含量进行了测定。其结果与荧光分析法检测结果的准确度相近，无显著差异。电感耦合等离子体发射光谱法具有分析速度快、检出限低、线性范围宽、灵敏度高、精密度好和多元素同时测定等优点，完全可以满足日常生产需要。

参考文献：

[1]周西林，闫立东，李芬，田晓溪，刘守琼.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁中痕量磷[J].冶金分析，2014（03）：156.

[2]李盛意，彭霞，赵益瑶，胡月.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨产品中痕量杂质元素[J].冶金分析，2013（09）：56.