化学分析中的误差控制

2017-09-10 15:29杨美月
中国化工贸易·上旬刊 2017年4期
关键词:化学分析精准度

摘 要:化学分析是一项十分复杂的过程,在分析过程中可能存在不同程度上的误差,影响到化学分析结果准确性,对于后续工作有序开展具有十分深远的影响。通过对误差问题来源进行分析,贯穿于全过程,取样质量、样品处理、方法选择、数据检查和数据分析等环节都可能出现误差问题,影响到化学分析精准度。故此,为了能够有效提升化学分析精准度,就需要在这个过程中寻求合理的误差控制方法,为化学分析质量提供坚实的保障。本文就化学分析中误差控制进行分析,结合实际情况,寻求合理的控制方法。

关键词:化学分析;误差控制;精准度;样品处理;取样质量

化学分析过程中,主要是根据定量化学反应的计量关系,有针对性开展被测物体的分析过程。化学过程由于流程较为繁琐,其中包括众多内容,需要复杂的操作才可以获得最终的化学分析结果。而化学分析结果准确度可能受到众多客观因素影响,无论是操作的仪器设备条件,还是分析方法都可能对测量结果产生不同程度上的影响,出现误差现象,对于后续决策工作具有制约作用。基于此,就需要结合实际情况,寻求合理的误差控制措施,尽可能将误差控制在一定范围内,提升化学分析精准度。由此看来,加强化学分析中误差控制研究很有必要,有助于为后续工作开展提供参考依据。

1 化学分析中误差的影响因素

化学分析中,出现误差的影响因素较为多样,大致可以分为系统误差和随机误差。就系统误差来看主要是指在特定因素下,可能造成测定的数值偏离到某个方向,具有突出的单向性特点。系统误差的原因较为多样,包括仪器设备误差、方法误差、操作误差和主观误差等几个方面。

1.1 方法误差

就方法误差来看,是影响化学分析结果精准度的主要因素之一。一般情况下,化学分析方法主要是用于常量分析,通过微量分析得到的数据结果精准度要远远小于化学仪器设备分析的结果精准度。在化学分析中经常使用的常量成分分析,化学分析方法的选择合理与否也会产生不同程度上的误差问题,由于反应不完整,导致条件未能得到合理控制,可能产生不良反应,进而影响到化学分析结果精准度。基于此,需要结合实际情况选择合理的分析方法,有针对性提升化学分析精准度。

1.2 仪器设备条件不合理

就仪器设备条件不合理问题来看,同样属于系统误差范畴,这一问题较为常见,可能由于仪器设备采购时质量不符合要求。诸如,选择的天平或是砝码质量不准确,未能得到严格的质量检验,或是蒸馏水纯度不足,仪器设备可能产生不同程度上的误差问题,影响到检测质量。

1.3 人员操作误差问题

在化学分析过程中,实验操作人员的操作不当同样可能产生误差现象,此种误差问题是系统误差范畴中不可或缺的组成部分,在实验过程中可能多次发生。诸如,在实验过程中,实验操作人员未能充分结合实际情况,盲目取样,可能造成样品代表性不强,无法获得更加精准度的实验结果。或是,在实验操作过程中由于使用不合适的溶剂,致使溶样不全,加热溶解过程中成分损失。在滴定终点时,指示剂变色判断不够敏锐,操作人员未能平视观察滴管中的液体体积,这样可能造成数据不同程度上的误差问题,读数偏大或是偏小,都会对化学分析结果准确性产生影响。

1.4 主观因素

主要是由于操作人员在实际操作过程中,同正确操作存在明显的差异,这种主观误差是由于工作人员主观意识导致,诸如对于颜色的判断。

随机误差主要是由于多种随机变动的因素导致,这些因素中微小变化都可能影响到最终的分析结果精准度。随机误差具有一定规律性,误差分析曲线具有单峰性、抵偿性、对称性和有异性特点。有异性主要是强调在特定条件下,误差不可以超过界限值;单峰性则是强调绝对值较小误差出现次数要超过绝对值大误差次数;对称性则是強调绝对值相等的正、负误差次数相等。随机误差的因素均为偶然,所以是无法控制和完全避免的,只能够通过有效措施来尽可能预防,并且在误差出现时寻求合理措施予以控制。

诸如,实验环境条件变化误差。实验环境条件变化产生的误差是随机误差范畴。多数情况下,实验室环境条件主要是指温度和湿度,在测定样品中,天平室内的温度和湿度要求较高,如果温度低、湿度大,可能导致天平生锈,或是样品在测量过程中吸收过多水分,导致测量结果精准度受到不同程度上的影响。此外,在测定中对于环境条件同样提出了更加严格的要求。环境温度变化对于滴定管中液体体积变化带来的影响较大,仪器在20℃以下校准,但是实际应用中温度难以达到20℃,在一定程度上导致滴定管中液体体积测量产生误差问题,有待进一步完善。

2 化学分析过程中的误差控制

化学分析过程中可能受到多种客观因素影响出现误差现象,为了保证化学分析结果精准度,就需要在实际工作开展中寻求合理的误差控制方法,贯穿于取样、分析方法、测量过程以及后续的数据统计、分析全过程,确保分析结果可以得到可靠保障。

2.1 加强前期取样控制

在化学分析过程中,为了能够有效提升结果精准度,就需要做好各个环节的质量保障。取样的质量保障是一个初级环节,完成一项定量分析的任务,分析结果精准度都将影响到样品的真实特性,可能受到多个环节影响,除了分析方法影響以外,还包括仪器设备条件、试验标准和操作人员技术水平等众多因素影响。故此,为了能够有效提升数据检验准确性,需要结合实际情况综合控制实验室内的多种因素,选择一种量化指标来为实验结果精准度提供坚实的保障。其中,实验采集和制备是定量分析中的关键性环节,对于试样可靠性和代表性影响较大。故此,除了分析实验性质和分析结果精准度以外,还要综合选择合理的分析方法,实验过程中可以严格遵循规范和标准操作,做好试样的前期处理工作。

2.2 强化定量分析精准度

取样处理后,样品的定量分析可能对最终结果精准度产生影响。取样过程中最重要的一点就是取样要求具备代表性,在取样中能够严格遵循行业标准,保证化学分析结果精准度。试样的处理和分解要完全,尽可能避免成分损失,同时选择的试剂不能含有其他的干扰物质。而分离和富集基体成分较为复杂,对于浓度较低的样品,为了能够有效降低测量误差,应该做好分离、富集环节的控制。

2.3 结果数据处理可靠性

在结果数据处理中,为了能够有效提升结果精准性和可靠性,应该对分析结果进行科学计算和评价,通过化学计量关系进行计算,并且将检测结果误差控制在合理范围内,借助统计学方法进行评价。对于结果数据的处理中,其中不仅包括对数据的取舍,还包括数字运算规则和数据统计处理等多个环节。在将分析结果误差消除后,最终测定的数据存在特大值或特小值,这样数据的精准度与可靠性受到严峻的考验。实验分析过程中,可能由于操作不当导致测定值存在误差,应该将这部分数据剔除。如果未能找到可疑值出现的原因,剔除是最简单的方法,也可以通过数理统计方法来进行取舍。

总的说来,在化学分析过程中,对于误差的控制十分关键,选择合理的方法来提升分析结果精准度和可靠性,尽可能降低测量误差,保障测量结果的精准度。同时,根据实际情况,可以适当的增加测定次数,降低随机误差现象,或是选择对照试验方法来检验系统误差,做好仪器设备的校准处理,有效消除实验过程中的系统误差,提升分析结果精准度。

3 实验室质量保障的意义

3.1 分析实验室质量保证

对于实验室质量的保证,主要是将其中的系统误差和随机误差控制在合理范围内,尽可能降低误差问题带来的影响,保证测量结果精准度。质量保证核心内容主要表现在两个方面,一方面从取样到数据分析过程中,选择合理的误差控制措施,加强质量控制成效;另一方面,选择合理有效的方法来分析数据结果质量,针对其中可能存在的问题有针对性分析,提升分析结果精准度与可靠性。

3.2 分析实验室质量控制

多数情况下,为了实验室操作人员需要具备较高的专业能力和技术水平,定期对仪器设备维护和保障,做好实验室基础条件保障。选择合理的分析方法,建立实验分析质量控制程序,选择合理的质量控制技术,有针对性开展质量控制基础实验活动,最后对比分析质量控制技术。根据实验目的和实验内容的不同,选择不同的质量控制技术,确保测量过程中质量精准度与可靠性始终在可控范围内。

4 結论

综上所述,化学分析结果准确度可能受到众多客观因素影响,无论是操作的仪器设备条件,还是分析方法都可能对测量结果产生不同程度上的影响,出现误差现象。为了保证分析结果的精准度与可靠性,需要选择合理的分析方法,做好基础条件保障,定期检测和保养仪器设备,提升操作人员专业能力和职业素养,为实验结果精准度提供坚实的保障。

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作者简介:

杨美月(1968- ),女,浙江黄岩人,联化科技股份有限公司,工程师,研究方向:质量控制与质量管理。

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