四元体系Li+, K+, Mg2+ // B4O72–-H2O 273 K相平衡

桑世华，张婷婷，傅超，杨磊



四元体系Li+, K+, Mg2+// B4O72–-H2O 273 K相平衡

桑世华1,2，张婷婷1，傅超1，杨磊1

（1成都理工大学材料与化学化工学院，四川成都 610059；2矿产资源化学四川省高校重点实验室，四川成都 610059）

利用等温溶解平衡法研究了四元体系Li+, K+, Mg2+// B4O72–-H2O 273 K相平衡关系。测定了该体系平衡时各组分的溶解度和平衡液相密度。根据实验数据和固相组成分别绘制了四元体系Li+, K+, Mg2+// B4O72–-H2O 273 K时的稳定相图、水图以及相应的密度-组成图。结果表明：该体系组分之间没有形成复盐和固溶体，属于简单共饱和型体系；体系的稳定相图由1个共饱点，3条单变量曲线，3个固相结晶区组成，结晶区分别对应Li2B4O7·3H2O、K2B4O7·4H2O和MgB4O7·9H2O；平衡液相密度在共饱点处达到最大。研究还对该四元体系在273 K、288 K和348 K不同温度时的稳定相图作了对比分析和讨论。

相平衡；溶解性；溶液；四硼酸锂；四硼酸钾

引 言

随着国民经济的快速发展，固体矿产资源日益减少，液态矿产资源（如海水、盐湖卤水、地下卤水等资源）的综合高效的开发利用已成为国际竞争的主战场。以钾、镁、锂、硼等为代表的盐湖资源在高效农业、信息、新能源、有色金属材料、环保等产业中有着广泛的应用[1]。盐湖水是一种天然的多组分电解质水溶液，含有丰富的矿产资源。目前，人类已经从盐湖中大量开采石盐、碱、芒硝、钾、锂、镁、硼、溴、硝石、石膏和医用淤泥等基础化工、农业、轻工、冶金、建筑和医疗等重要原料[2-3]。然而，盐湖无机盐资源作为我国的战略性资源，其有效开发利用都离不开水盐体系相图的理论指导。因此，水盐体系相平衡的研究具有十分重要的意义。

我国盐湖众多且十分发育，尤其在青藏高原，盐湖星罗棋布。青海盐湖主要分布在柴达木盆地，柴达木盆地有很多的大小盐湖，是世界上最大的盐湖分布地区之一，其中富含Li、K、Mg、Na、B元素的盐类资源。据报道，青海柴达木盆地盐湖大多属于Li+, Na+, K+, Mg2+//Cl–, SO42–, borate-H2O复杂的水盐体系[4]。近年来，随着国家对液态矿产资源的重视度逐渐增大，青海盐湖资源的开发和利用率也逐渐提高。与此同时，越来越多的学者对于这类盐湖复杂体系的子体系的相平衡关系展开了大量研究[5-12]，这将为工业开发利用盐湖卤水资源提供更加可靠的基础相平衡理论数据。

由于不同地区所处的地理位置不同，导致这些地区具有不同的气候特点。因此，研究不同温度下的水盐体系相平衡对于工业有效开发液态矿产资源是必不可少的部分。青海柴达木盆地具有典型的内陆寒冷干旱气候的特点，夏季短而凉爽，冬季长且寒冷，具有高原荒漠的气候特征。基于这个气候特点，近年来，有大量的学者对于柴达木盆地盐湖资源不同体系在273 K下的相平衡关系展开了大量的研究。桑世华等[13-22]研究了273 K时含锂镁钾硼等相关子体系的稳定和介稳相平衡关系，张婷婷等[23-24]研究了273 K下四元体系Li+, K+, Mg2+//B4O72–-H2O所包含的三元子体系Li2B4O7- K2B4O7-H2O、Li2B4O7-MgB4O7-H2O和K2B4O7- MgB4O7-H2O的稳定相平衡。对于本文所研究的Li+, K+, Mg2+//B4O72–-H2O四元体系，肖龙军等[25]和Tan等[26]研究了该体系在288 K、348 K下的相平衡关系，但对于该体系在273 K下的稳定相平衡关系至今未见报道。因此，本文将展开该体系在273 K相平衡研究，并与其他报道温度作分析对比，为今后研究273 K五元、六元等复杂体系提供理论参考数据，同时也能为工业高效开发利用盐湖资源提供一定的参考价值。

1 实验部分

1.1 实验试剂与仪器

1.1.1 实验试剂 去离子水pH≈6.6，电导率<1×10-5S·m-1，实验过程中配制料液和分析用的标准溶液均用此水，配制所需溶液前煮沸除去CO2。无水Li2B4O7（成都市科龙化工试剂厂，纯度≥99.0%），K2B4O7·4H2O（成都市科龙化工试剂厂，纯度≥ 99.5%），均为A.R.级。MgB4O7·9H2O为实验室自己合成，其他辅助试剂也均用A.R.级或基准试剂。

1.1.2 实验仪器 AL104型电子天平（美国Mettler-Toledo公司，精度0.0001 g）；UPT-II-20T型超纯水机（四川优普超纯科技有限公司）；SHH-250型恒温箱(重庆英博实验仪器有限公司，温度范围：-15～60℃，精度0.1℃)；HY-5型回旋式振荡器（金坛市科析仪器有限公司）；GGX-9A型原子吸收分光光度仪；X射线粉末衍射仪；常规玻璃仪器等。

1.2 实验方法

采用等温溶解平衡法[27]进行稳定相平衡的研究。具体步骤是从三元体系的共饱点开始，逐渐加入另一种盐，例如从Li2B4O7·3H2O和MgB4O7·9H2O的共饱点处开始逐渐加入K2B4O7·4H2O，依次按一定比例间隔配制3种盐的混合物。所配料液置于恒温箱中的回旋振荡器中，温度控制在（273±0.1）K，不断振荡以达到平衡，定期取上层清液进行液相组成分析或物化性质测定（样品应在恒温条件下静置，使盐粒完全下沉），以其化学组成或物化性质不变作为达到平衡的标志。确认系统达到平衡后，依次取各混合盐上层清液进行分析测定，并同时取下部固相进行固相鉴定，分析结果表明，平衡时间约为40 d。平衡液相的密度采用称量瓶法测定。

1.3 分析方法[28]

Li+：差减法，原子吸收分光光度法作辅助。K+：四苯硼钠-季胺盐返滴定法。Mg2+：EDTA容量法。B4O72–：甘露醇存在下，碱量法滴定。平衡固相分析方法：采用XRD（X-ray粉晶衍射）进行鉴定。

2 结果与讨论

2.1 MgB4O7·9H2O的合成

根据景燕[29]的新方法合成MgB4O7·9H2O。以分析纯试剂氧化镁（MgO）、硼酸（H3BO3）为原料，按MgO:H3BO3:H2O质量比1:8:66称取，将硼酸与活性MgO加入大烧杯中充分混合、加水，在298 K恒温水浴中用搅拌器搅拌使其充分反应，4 h后溶液由浑浊变澄清，停止搅拌并静置过夜，抽滤去除不溶物，将滤液放入烧杯后，在298 K恒温水浴中继续搅拌，直至出现大量白色沉淀，白色沉淀即是章氏硼镁石，过滤，滤饼自然蒸发至恒重，整个制备过程需72 h左右，制得的章氏硼镁石经过化学分析检验其纯度能达到99.0%，可满足于本实验研究。样品的XRD谱图如图1所示。

表1 四元体系Li+, K+, Mg2+ // B4O72–-H2O在273 K时溶解度和密度数据

Note: LB—Li2B4O7·3H2O; MB—MgB4O7·9H2O; KB—K2B4O7·4H2O;(K2B4O7) +(MgB4O7) +(Li2B4O7) = 100 g.

2.2 相平衡研究结果

完成了该体系相平衡研究过程的相关实验，测定了该体系的等温溶解度和密度数据，四元体系Li+, K+, Mg2+//B4O72–-H2O在273 K的液相组成（质量分数），干基质量浓度及相应平衡液相的密度数据如表1所示。其中(B)表示平衡液相的组成（质量分数），表示平衡液相密度。根据干盐组成绘制了该体系273 K等温溶解度图，如图2所示，并绘制了其局部放大图3。以(MgB4O7)为横坐标绘制了该体系的水含量图4。结合图2、图3、图4，可以完整地描述体系中某一点的相态。并且根据平衡液相组成及对应的密度数据绘制了密度-组成图5。对平衡固相进行了鉴定，图6为共饱点处对应固相的XRD谱图。

由图2、图3和表1可见，四元体系Li+, K+, Mg2+//B4O72–-H2O属于简单共饱和型，体系中既没有复盐也没有固溶体生成，这可能因为B4O72–主要以复杂[B4O5(OH)4]2–的结构形式存在，该复杂结构不易形成固溶体，不易与Cl–、CO32–、SO42–及其他阳离子形成任何形式的复盐，相图中只是简单硼酸盐的结晶区[30]。其等温溶解度图包含1个共饱点E，3条单变量线，3个固相结晶区。共饱点对应的平衡固相为：K2B4O7·4H2O+MgB4O7·9H2O+ Li2B4O7·3H2O，其液相组成为：(K2B4O7)=10.28%，(MgB4O7)=0.14%，(Li2B4O7)=1.49%。曲线1-是Li2B4O7·3H2O和MgB4O7·9H2O共饱和时的溶解度曲线，曲线2-是MgB4O7·9H2O和K2B4O7·4H2O共饱和时的溶解度曲线，曲线3-是Li2B4O7·3H2O和K2B4O7·4H2O共饱和时的溶解度曲线。3个结晶区分别表示Li2B4O7·3H2O，K2B4O7·4H2O和MgB4O7·9H2O的结晶区。在该体系中，K2B4O7·4H2O的溶解度最大，所以它的结晶区面积最小；MgB4O7·9H2O的溶解度最小，故其结晶区面积最大。

由图2、图4及表1中数据可见，在1-溶解度曲线上，水的含量变化最大，水的含量从1点开始持续降低，在共饱点处有最小值，共饱点处的液相中硼酸钾含量高达10.28%，从水含量图也可以得出硼酸钾在该体系中具有最大溶解度的结论。在3-溶解度曲线上，水的含量几乎不变，由此可推断在该体系中硼酸镁的溶解度很小。水含量在1点处具有最大值，说明在该点处溶液的浓度最小。该点对应的固相为Li2B4O7·3H2O和MgB4O7·9H2O，由此可见，在该四元体系中硼酸锂和硼酸镁溶解度较小。

根据平衡液相组成及对应的密度数据绘制了密度-组成图5。由图5可见，四元体系Li+, K+, Mg2+//B4O72–-H2O 273 K时平衡液相中，随着Li2B4O7，MgB4O7和K2B4O7液相组成的增大，溶液的密度也呈增加趋势，其中在单变量曲线1-上密度值增加得最快，因为K2B4O7·4H2O的溶解度相对比较大，且密度在共饱点处存在最大值。

2.3 不同温度的对比讨论结果

本文不仅研究了四元水盐体系Li+, K+, Mg2+// B4O72–-H2O 273 K时的稳定相平衡关系，而且将273 K与文献所报道的288 K[25]、348 K[26]不同温度下该体系的相平衡关系也进行了分析对比，不同温度下的该体系共饱点的组分含量数据列于表2中，相图比较如图7所示。

由表2和图7可见，四元体系Li+, K+, Mg2+// B4O72–-H2O在273 K、288 K、348 K下的相平衡关系均属于简单共饱型，均没有复盐和固溶体生成。在共饱点处平衡液相的组成含量随着温度的升高而增大，Li2B4O7，K2B4O7和MgB4O7在这些温度范围内的结晶形式相同，均为Li2B4O7∙3H2O，K2B4O7∙4H2O和MgB4O7·9H2O，但它们的结晶区的大小却发生了变化，从图7可见，随着温度的升高，Li2B4O7∙3H2O和K2B4O7∙4H2O的结晶区均有所增大，而MgB4O7·9H2O的结晶区却随着温度的升高而减小。因此，降低温度有利于MgB4O7·9H2O的析出。

3 结 论

（1）采用等温溶解平衡法研究了四元体系Li+, K+, Mg2+//B4O72–-H2O 273 K时的稳定相平衡关系，得到了该体系平衡液相的溶解度、密度数据以及平衡固相的组成成分。通过测试数据绘制了该体系的等温溶解度图、水图及所对应的密度-组成图。

（2）四元体系Li+, K+, Mg2+//B4O72–-H2O 273 K时的稳定相图属于简单共饱型，既无复盐也无固溶体生成。其相图由1个共饱点，3条单变量曲线，3个固相结晶区组成，3个固相结晶区分别对应Li2B4O7∙3H2O，K2B4O7∙4H2O和MgB4O7·9H2O。

（3）与不同温度下该体系稳定相平衡研究相比较，该体系中的固相在273 K、288 K、348 K温度下均有相同的结晶形式，但结晶区的大小有所改变。

（4）平衡液相的密度随液相组成含量的变化而呈现规律性的变化，且在共饱点处达到最大值。

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Phase equilibria in quaternary system Li+, K+, Mg2+// B4O72–-H2O at 273 K

SANG Shihua1, 2, ZHANG Tingting1, FU Chao1, YANG Lei1

(1College of Materials and Chemistry & Chemical Engineering,Chengdu University of Technology, Chengdu 610059, Sichuan, China;2Mineral Resources Chemistry Key Laboratory of Sichuan Higher Education Institutions, Chengdu 610059, Sichuan, China)

The stable phase equilibria of the quaternary system Li+, K+, Mg2+//B4O72–-H2O at 273 K were studied using isothermal solubility equilibrium method. The solubility of the salts and densities in the system were determined, respectively. According to the experimental data and the corresponding equilibrium solid phase, the isothermal solubility diagram, water content diagram about the system Li+, K+, Mg2+//B4O72–-H2O at 273 K and the corresponding density composition diagram were plotted, respectively. Experimental results show that there are no complex salt or solid solution, and the system belongs to a simple eutectic type. The phase diagram is constituted by an invariant point, three univariant solubility curves and three solid phase crystalline regions. The three solid phases crystalline regions correspond to Li2B4O7·3H2O, K2B4O7·4H2O and MgB4O7·9H2O. In addition, the density of saturated solution reached maximum at invariant point. Finally, a comparative analysis and discussion have been made in this paper for the stable phase diagrams of the system at 273 K, 288 K, and 348 K.

phase equilibrium; solubility; solution; lithium tetraborate; potassium tetraborate

10.11949/j.issn.0438-1157.20161812

TQ 131.1

A

0438—1157（2017）09—3343—07

2016-12-26收到初稿，2017-04-10收到修改稿。

桑世华（1971—），女，博士，教授。

国家自然科学基金委员会—青海省人民政府柴达木盐湖化工科学研究基金项目(U1407108)；四川省教育厅高校科研创新团队(15TD0009)。

2016-12-26.

Prof.SANG Shihua, sangshihua@sina.com

supported by the National Natural Science Foundation of China-Qinghai Provincial People’s Government of the Qaidam Salt Lake Chemical Engineering Research Joint Fund (U1407108) and the Scientific Research and Innovation Team in the Universities of Sichuan Provincial Department of Education (15TD0009).