无机态金属元素的分离与价态研究

熊义辉

摘 要：在化学领域，元素形态的研究是一大热点内容。值得注意的是，壳聚糖属于一类高分子吸附剂，此类物质的成分具备天然的特性，因此在无机态金属元素的分离与价态研究过程中，有必要将壳聚糖作为研究对象，进一步实验壳聚糖对相关无机态金属元素离子的吸附作用，从而更好地了解并掌握无机态金属元素的分离与价态情况。

关键词：无机态金属元素；分离；价态；壳聚糖

进入21世纪以来，在社会经济稳健发展的背景下，我国在化学实验研究的工作也如火如荼的开展。化学实验研究工作的开展，实际上是为了解决日常生活的一些问题，比如水污染问题、水净化问题等等。而在无机态金属元素的分离与价态研究过程中，便不得不提到壳聚糖。之前有研究者表示：壳聚糖对正二价的诸多无机态金属元素离子均具备吸附作用，包括：正二价的铜（Cu2+）、正二价的锌（Zn2+）、正二价的钴（Co2+）、正二价的镍（Ni2+）、正二价的铅（Pb2+）、正二价的镉（Cd2+）等[1]。为了深入了解无机态金属元素的分离与价态，因此针对“无机态金属元素的分离与价态”进行研究具备一定的价值意义。

一、金属元素分离的方法分析

从现状来看，在测定金属元素过程中，主要采取吸附剂，或者采取树脂分离及富集方法，涉及的主要方法包括：活性炭法、黄原脂棉法、蓝藻法以及泡沫塑料法等等。对于这些金属元素测定方法来说，能够使金属元素的分离得到有效实现，还可以使金属元素的富集测定得到有效实现，但同时也存在一些问题，主要包括：（1）侧重于对金属元素总量的测定，而对于元素价态的分析则较为轻视；（2）通常只能对1-3种元素分离，对于多类元素同时分离则难以实现[2]。

针对上述金属元素测定分析方法的不足，此次重点提到壳聚糖分析方法。对于壳聚糖来说，属于一类存在高分子性质的聚合物，具备天然和线性两大层面的特征，可以经甲壳素脱乙酰的方法获取；与此同时，在壳聚糖当中的高分子链段当中，具备一类—NH2活性集团，此类物质可以和许多重金属离子发生反应，比如：和Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+等发生反应；同时，还可以和正三价的铝离子（Al3+）发生反应，生成配位化合物。由于壳聚糖存在上述特性，所以可以应用壳聚糖，针对Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+进行吸附实验，然后对其吸附作用进行分析，同时分析吸附过程产生的影响及涉及的条件等，在得出上述6类金属离子测定方法的基础上，使上述6类金属元素离子的价态分析得到有效实现。

二、分析实验方法及结果分析

为了分析无机态金属元素的分离及价态情况，本次进行了相应的实验操作，具体的实验方法及结果如下：

（一）实验准备分析

在实验准备阶段，需准备好需应用到的实验仪器，包括：WYX-402原子吸收分光光度仪、HY-4多用型调速振荡器。与此同时，需准备好需应用到实验的试剂，包括：壳聚糖、玻璃层析柱，Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+的准备液，浓硫酸、浓盐酸、氢氧化钠以及二次去离子水等。

（二）实验方法分析

在本次实验过程中，应用了饱和吸附量法和分离测定法，具体方法内容如下：

（1）饱和吸附量法。分别取Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+准备液30ml，然后将0.3g的壳聚糖倒置锥形瓶当中，进一步把全部准备液倒入，并用盐酸把氯氧化钠的pH值控制在5左右，把溶液放置调速振荡器上面，在10h内，每间隔1h，进行1次取样，然后对样品当中Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+的含量进行測定，并计算出每一类金属离子的饱和吸附量。

（2）分离测定法。在采取此类方法进行实验过程中，有必要针对每一类元素分别进行检测，并且相关实验仪器需满足一定的工作要求，包括：（1）Cu2+，分析线324.8nm，电灯流2mA，燃烧器高度5mm；（2）Zn2+，分析线213.9nm，电灯流5mA，燃烧器高度1mm；（3）Co2+，分析线240.7nm，电灯流7mA，燃烧器高度1mm；（4）Ni2+，分析线232.0nm，电灯流8mA，燃烧器高度1mm；（5）Pb2+，分析线283.2nm，电灯流3mA，燃烧器高度0mm；（6）Cd2+，分析线228.8nm，电灯流5mA，燃烧器高度5mm。值得注意的是，Zn2+的乙炔流量为0.08m3/h，而其他五种离子，即Cu2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+的乙炔流量则为0.1m3/h；以上6种离子的空气流量都为0.4m3/h。然后把1.2g壳聚糖盛装至玻璃层析柱当中，使用100ml的烧杯分别添加1ml上述6种金属元素离子准备液，添加适量的水，然后稀释至60ml，进一步采取用盐酸将氢氧化钠的pH值调节到5左右，然后以1ml/min的速度经过壳聚糖柱，然后用水调节到中性。在洗脱剂方面，所采取的是浓度为10%的氢氧化钠，取40ml，以1ml/min的速度洗脱，然后把洗脱好的溶液定容至50ml的容量瓶当中，利用火焰原子吸收法测定上述提到的6类金属元素离子的含量[3]。

（三）实验结果分析

结合上述实验，发现壳聚糖对Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+无机态金属元素离子均具备吸附作用，具体的影响作用如下：

（1）在酸度方面的影响。结合实验可知，倘若pH值偏低，即当酸度偏高的情况下，壳聚糖对Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+的吸附作用均偏低；主要是因为，当酸度偏高的条件下，壳聚糖当中的—NH2会和氮原子结合，使得原本具备的配位能力失去，进一步使壳聚糖吸附金属离子的能力下降，并且当酸度越来越高的情况下，壳聚糖的吸附率则越低。当pH值维持在5的条件下，壳聚糖的吸附率最高；倘若pH值继续上升，金属离子则会产生水解现象，这样便使得壳聚糖的吸附能力降低；所以，将pH值控制在5，壳聚糖的吸附能力最高[4]。endprint

（2）在时间方面的影响。对于Cu2+、Zn2+、Ni2+来说，当吸附时间为5h的情况下，处于一个平衡的状态；Co2+、Pb2+，在吸附时间为4h的情况下，处于平衡状态；此外，对于Cd2+在吸附时间为6h的情况下，处于平衡状态。

（3）在洗脱剂方面的影响。基于最优化条件下，在洗脱剂方面分别选取浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸，结果显示：浓硫酸不会使壳聚糖产生质子化现象，但浓盐酸和浓硝酸会导致壳聚糖产生质子化现象，使壳聚糖粘稠度增加，这样便会进一步使实验的效果受到影响[5]。所以，在实验过程中，需将浓硫酸作为洗脱剂，从而使实验效果得到有效保保障。

（4）在流速及共存离子方面的影响。基于最优化条件下，流速控制为1ml/min，则元素回收率不会产生较大的影响。与此同时，对于壳聚糖，不会对造成钾离子、钠离子、钙离子以及镁离子等造成吸附；基于过玻璃层析柱期间，这些离子会和被测离子呈现相互分离的关系，不会对测定结果产生影响。此外，对于Al3+、Fe3+等离子来说，虽会被壳聚糖吸附，但不会对测定结果产生影响。

三、结论

通过本课题的探究，认识到由于壳聚糖对Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+无机态金属元素离子均具备吸附作用，所以在无机态金属元素的分离与价态分析过程中，可应用到壳聚糖，在实验过程中利用饱和吸附量法和分离测定法，进一步利用火焰原子吸收法对上述6种金属元素离子进行价态分析，从而为深入了解无机态金属元素的分离与价态提供科学有效的方法支撐。

参考文献：

[1]王丹璐，张有贤，牛武江.兰州市冬季细颗粒中微量金属元素及无机可溶性离子来源分析[J].环境工程学报，2015，08：3944-3954.

[2]刘佳，翟崇治，许丽萍，刘芮伶，沈学勇.灰霾天气下重庆地区秋冬金属污染特征及来源分析[J].生态环境学报，2015，10：1689-1694.

[3]曹雨晴，朱愿，周婷婷，范国荣.原子吸收光谱法考察不同提取方法对白芷中重金属溶出的差异[J].第二军医大学学报，2016，07：846-851.

[4]孙维萍，徐晓群，刘强，曾江宁，蓝木盛，刘瑞娟，赵晨辉，潘建明.象山港部分金属元素的百年沉积记录及物源指示意义[J].海洋环境科学，2017.02：10.

[5]冯定远，周建群.饲料有机微量元素的多元螯合与多重螯合[J].饲料工业，2017，01：2-6.endprint