水质悬浮物测定中出现负误差现象的探讨

林文伟+陈鸿源

【摘 要】论文研究了悬浮物测定中因滤膜所含水溶物性物质而造成的负误差影响。对滤膜使用浸泡—抽滤的方法进行预处理，可有效解决较清洁水样悬浮物测定的负值现象，准确地反映了水样中悬浮物的实际浓度。

【Abstract】This paper studies negative error impact caused by water soluble property in membrane in the determination of suspended solids. Using the method of soaking-suction filter to preprocess membrane filter， which can effectively solve the negative phenomenon in clean water samples determination of suspended solids， accurately reflect the actual concentration of suspended solids in water samples.

【關键词】悬浮物；负误差；前处理

【Keywords】suspended solids； negative error； pretreatment

【中图分类号】X-1 【文献标志码】A 【文章编号】1673-1069（2017）10-0170-03

1 引言

水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的固体物质。水中悬浮物含量是反映水污染程度的一个重要指标，准确测定悬浮物含量对污水处理、环境保护管理具有特定意义。

根据GB 11901-89《水质悬浮物的测定重量法》方法要求“将恒重的微孔滤膜正确放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜，再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，恒重烘干。”在实际水样测定中，特别是较清洁的水样时会出现负值，不能真实反映样品中该污染因子的真值。本文通过滤膜空白实验，对该现象进行原因分析，提出滤膜前处理方法的改进建议。

2 滤膜的空白实验

2.1 按GB 11901-89制备滤膜的空白实验

按照GB 11901-89中滤膜制备方法，取6张同一厂家同一批次的滤膜（下同），分别放入6个已恒重的称量瓶里，将称量瓶编号（1-6号），移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出，置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次重量差≤0.2mg）。将已知重量的滤膜以蒸馏水湿润并抽滤，放入原称量瓶，烘干、冷却、恒重后得到滤膜抽滤后的重量值[1]，结果见表1。

2.2 蒸馏水浸泡后滤膜的空白实验

取36张滤膜，每6张一组，分别浸入6个盛有蒸馏水的烧杯中，盖上表面皿，浸泡为4、8、12、16、20、24小时后，分别放入已恒重且编好号的秤量瓶内（7-42号），移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出，置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重，记录重量值A；将已知重量的滤膜以蒸馏水湿润并抽滤，放入原称量瓶，烘干、冷却、恒重后得到滤膜抽滤后的重量值B [2] ，结果见表2。

滤膜浸泡时间与抽滤后恒重差值结果见表3。

3 滤膜实验结果分析

3.1 GB 11901-89制备滤膜的空白实验结果分析

由表 1可知，按照标准 GB11901-89中“6.1滤膜准备”的操作方法，在没有蒸馏水润湿、抽滤的情况下，获得滤膜的恒重值，与进一步抽滤后的滤膜恒重值相比，要明显偏大（3.0～4.0）mg，即采用此方法测量悬浮物时，会引入（3.0～4.0）mg的负误差，不仅影响测定结果的准确性，而且对于较清洁样品，还会出现负值现象。造成这种现象的最大原因是滤膜中含有水溶性的物质，在进行样品分析时，水样会溶解带走滤膜中的可溶性物质，从而造成测定的负误差[3]，即滤膜空白值已经比原来空白值偏低。

3.2 蒸馏水浸泡后滤膜的空白实验结果分析

滤膜的浸泡时间与滤膜两次抽滤恒重差值（B-A）的均值趋势见图 1。

由图 1可以知：随着滤膜浸泡时间的增长，两次抽滤重量差值逐渐变小，当滤膜浸泡时间为24小时时，两次重量差值的均值变化为0. 13mg，符合两次恒重差值≤0.2mg的要求。即：滤膜经蒸馏水浸泡 24小时、抽滤一次能达到两次恒重差值≤0.2mg的要求，可获得滤膜的真实空白值。

4 滤膜预处理的改进

根据实验对比结果：测定水中悬浮物时，为解决滤膜因水溶性物质损失带来的负误差，应增加滤膜前处理步骤，即“用蒸馏水浸泡滤膜 24小时，并抽滤一次，反复烘干、冷却、称量，直至恒重” 。

5 水样悬浮物测定实例

用未经任何处理的滤膜和处理过的滤膜对生活污水处理厂排污口测定悬浮物对比实验，其测定结果见表4。

由表 4可知，根据国标GB11901-89中“6.1滤膜准备”方法在测定城镇生活污水厂出水（较清洁水样）悬浮物时均出现了负值，而利用改进后的“滤膜准备”方法，经蒸馏水浸泡24小时、抽滤一次的滤膜测定，未出现负值现象，可以更准确的反映废水中的悬浮物浓度。

6 结论

悬浮物的测定原理虽然非常简单，但操作步骤很多，影响因素因此增加，最大的影响因素即为滤膜的水溶性问题。环境监测中，测定相对清洁的样品悬浮物时，滤膜若不经预处理，便会产生负值现象。滤膜采取浸泡—抽滤上述预处理方法，可成功地解决水质悬浮物监测中经常出现的测定负误差，更真实反映水样中悬浮物的实际浓度。

【参考文献】

【1】水质 悬浮物的测定 重量法.GB 11901-89 [S].

【2】赵俊凤，陈孝彦，翟麟秀.废水中悬浮物负值现象的研究[J].石油与天然气化工，2012（3）：2-8.

【3】喻丽红，刘楠. 滤膜法测定悬浮物出现负误差原因研究[J]. 环境科学导刊，2014，33（4）：88-90.endprint