Al-Zn-Mg-Cu合金铣削表面变形层的微观组织和织构

陈艳霞，杨延清

(西北工业大学 材料学院，西安 710072)

Al-Zn-Mg-Cu合金铣削表面变形层的微观组织和织构

陈艳霞，杨延清

(西北工业大学 材料学院，西安 710072)

利用透射电镜(TEM)技术以及配套的旋进电子衍射(PED)技术对铣削Al-Zn-Mg-Cu合金表面变形层的微观组织和织构进行研究。结果表明：表面变形层是由最表层的等轴纳米晶/超细晶层和亚表层的层状纳米晶/超细晶层组成，晶粒周围分布大量的粗大晶界析出相(GBPs)；最表层再结晶的纳米晶/超细晶的存在说明除了位错运动，动态再结晶也在晶粒细化过程中发挥作用；与原始粗晶相比，加工表面变形层内GBPs和晶内析出相(GIPs)尺寸和密度明显的不同是由于热机械作用诱发析出相重新分布；表面变形层的织构类型为由近铜型织构{112}lt;111gt;、旋转立方织构{001}lt;110gt;和F型织构{111}lt;112gt;组成的混合型织构，铣削加工过程引入的表面剧烈剪切变形是上述织构形成的主要原因。

Al-Zn-Mg-Cu合金；旋进电子衍射；析出相；织构

7×××系(Al-Zn-Mg-Cu)合金由于其高的比强度、良好的抗腐蚀性和抗磨损能力而广泛应用于航空结构件[1]。通过不同的时效热处理，Al-Zn-Mg-Cu合金的强度可以大幅提高，其主要的时效强化相为η (MgZn2)相及其非平衡先驱体[1-2]。作为重要的航空材料，铣削加工是其主要的高速加工方式之一，与其他的表面加工方法类似[3-4]，铝合金铣削表面通常会发生高应变速率的塑性变形，导致产生一个表面剧烈塑性变形层(surface severe plastic deformation，SSPD)，该层内晶粒尺寸和形状、析出相尺寸和密度以及力学性能都发生变化[3-7]。虽然之前的研究已经发现了Al-Zn-Mg-Cu合金机械加工导致的晶粒细化和析出相变化[5-7]，但是由于机械加工过程中晶粒细化和析出两个过程同时发生且相互影响，因此仍需进行进一步的研究以充分理解晶粒细化和析出之间的关系。

此外，伴随着晶粒细化和析出等微观组织的变化，晶体学织构的变化也有可能发生在机械加工构件中[8-9]。由于机械加工导致的变形层通常只有几个微米厚度，该层内主要是尺寸在纳米级别的纳米晶且存在大量的残余应力，传统的基于扫描电子显微镜(SEM)的电子背散射技术(EBSD)很难获得很好的织构信息[10-12]。为了使纳米取向分析达到更高的分辨率，基于透射电子显微镜(TEM)的旋进电子衍射技术(PED)[11-12]得到快速的发展。得益于TEM电子束的高分辨特征，PED技术在晶粒尺度小至5 nm的纳米晶取向面分析中显示了很好的能力[11]。同时，由于TEM动力学效应如衍射、弯曲和厚度的影响被削弱和消除，PED技术可以很好地提高衍射花样的取向变化敏感性，增加了花样的标定率[11-12]。

本研究综合采用SEM，TEM特别是基于TEM的PED取向面分析技术对7055铝合金铣削加工表面大塑性变形层(SSPD)中的微观组织和晶体学特征进行研究，揭示铣削加工对7055铝合金表面变形层内晶粒细化、析出行为以及织构演变的影响。

1 实验材料及方法

1.1原材料与加工方法

原材料为商用的7055-T77铝合金板材，其名义成分为：Al-8.2Zn-2.0Mg-2.3Cu-0.12Zr-0.08Fe-0.04Si(质量分数/%)，板材尺寸为100 mm×100 mm×30 mm。在Mikron HSM800铣床上室温进行铣削加工。铣削刀具为山特维克直径10 mm的GC1620平底刀，前角：13.5°，后角：10.5°，螺旋角：45°，齿数：4。加工工艺参数为:铣削速率vc=900 m/min，进给速率fz=0.06 mm/z，铣削深度ap=0.5 mm。进给方向平行于原始板材的轧制方向，定义为SD，垂直于加工表面的方向定义为ND。

1.2微观结构表征

铣削加工7055铝合金样品的微观组织特征通过金相显微镜(OM)、场发射扫面电子显微镜Zeiss Super 55和装配有高角环形暗场(HAADF)探头的300 kV透射电子显微镜Tecnai F30 G2来获得。OM和SEM样品通过研磨、抛光和化学腐蚀来制备，TEM截面样品用改良的截面样品制备方法在Gatan 682离子减薄设备上液氮条件下制备。

1.3织构分析

7055铝合金原始材料的织构通过Zeiss Supra 55 SEM上装配的EBSD系统获得，其扫描步长为0.1 μm。铣削加工表面变形层的晶体学织构是通过旋进电子衍射技术(PED)辅助的TEM取向面方法得到。PED面分布图采集过程采用旋进角0.6°、束斑直径5 nm和步长4 nm对感兴趣的区域逐点快速获得PED花样，并最终在离线状态下对结果进行标定。进一步的取向面分析和可视化是通过ASTAR MapViewer软件和Channel 5软件包来进行的。

2 结果与讨论

2.1原始材料的微观组织和织构分析

铣削加工前，原始材料7055-T77铝合金邻近待加工面的组织显示出典型的轧制组织特征：主要是大的层片状组织以及层片组织中的亚晶组织(如图1(a)所示)。通过EBSD取向面分布图(图1(b))可以看出，晶粒的形貌特征更加明显，大角度晶界和小角度晶界分别通过粗黑线和细黑线得到明显的区分。观察发现大的层片状组织之间的晶界基本上是大角度晶界，而层片组织内部的晶界大部分是小角度晶界。原始材料的织构通过ODF图来分析，图1(c)为φ2=0°，45°和65°中的ODF截面图，可以看出存在明显的黄铜型{110}lt;112gt;、近铜型{112}lt;111gt;和S型{123}lt;634gt;三种择优取向，表明原始材料邻近加工表面存在这三种织构类型，而这三种织构都是面心立方金属轧制过程中常见的织构类型[13-14]。

为了进一步了解7055-T77铝合金的微观组织，对原始材料进行了透射电镜观察，如图2所示。从图2(a)可以看出，原始铝基体的最小晶粒尺寸大于1 μm，且晶界处分布着大量的晶界析出相(GBP)；从图2(b)可以进一步看出，铝基体晶粒内部分布了大量的纳米尺度的晶内析出相(GIP)，其平均尺寸约为10 nm左右，GBP的尺寸远大于GIP，平均尺寸约为80 nm左右。平均晶界析出相与晶内析出相的尺寸比约为8。对应区域的选取电子衍射花样如图2(c)所示，其中，较明显的{010}Al和{011}Al衍射斑点是与基体共格且拥有L12超点阵结构的Al3Zr颗粒相的衍射斑点，而较弱的1/3 和 2/3{022}Al衍射斑点是主要强化相η′/η (MgZn2)的衍射斑点。

2.2铣削加工表面变形层的微观组织分析

沿着原始轧制方向的铣削加工后，一个很薄但是很明显的变形层在样品的最表层形成，如图3(a)所示。通过透射截面样品观察到该变形层是一个厚度在0.7～1.0 μm的细化的晶粒结构，如图3(b)所示。进一步观察发现，这个变形层可以分成两个亚层：(1)厚度在150～200 nm的最表层，组织特征是等轴的纳米晶/超细晶；(2)厚度在550～800 nm的亚表层，组织特征是层状的纳米晶/超细晶。变形层中晶粒尺寸、形状以及晶内晶界析出相的尺寸、形状和密度都随距加工表面的深度的增加而变化。

关于金属合金剧烈塑性变形下的大量研究都证明晶粒的细化过程与位错运动、机械孪晶以及动态再结晶密切相关[15-18]。由于铝合金拥有高的层错能，其晶粒细化主要通过位错运动包括形成高密度位错墙、位错缠结和小的亚晶转动来完成[15-16]。又由于铝合金再结晶温度较低，大塑性变形过程中通常伴随着动态再结晶；这些再结晶晶粒大部分是等轴晶，晶粒内部几乎没有缺陷、不存在局部取向差且晶粒之间大都是大角度晶界。在加工过程中，高的应变、应变速率以及加工表面加工接触点瞬时高温可以有效地激活位错的增值、反应和湮灭，并且随着连续的变形充分地累积增加存储能。当累积存储能量和温度高于再结晶的临界值，局部区域将发生回复和动态再结晶。本研究中在SSPD层内存在一些非均匀分布的等轴纳米晶/超细晶，这些晶体内部几乎没有位错，如图4中箭头所指晶粒，说明在热机械过程中发生了动态再结晶。此外，由于铝合金中存在大量的析出相，而变形过程中析出和动态再结晶实际上是两个同时发生并且互相竞争的过程。析出过程通常会对动态再结晶和最终的晶粒尺寸有很重要的影响[19]。等轴晶晶界上大都围绕着大的GBP，表明在动态再结晶过程中，析出相对晶粒的生长有明显的钉扎作用。因此，可以推断同时发生的析出反应和动态再结晶过程与位错的运动共同作用导致SSPD层的晶粒细化。

由于表面变形层区域样品厚度太薄和晶界析出相密度太大等原因，其透射电镜明场(BF)像衬度不是很好，因此进一步采用扫面透射环形高角暗场像(HADDF-STEM)对该区域进行分析，如图5所示。图5(a)显示了7055铝合金加工表面剧烈塑性变形层的HADDF-STEM像。考虑到GBP分布的规律性，可以分辨出晶粒的形态：SSPD层最表层等轴晶/近等轴晶以及次表层的层状晶粒。图5(a)中黑色箭头所指是一个原始粗大的夹杂相，该夹杂相在铣削加工过程中发生了破碎，进一步说明了加工表面发生了剧烈塑性变形。图5(b)是图5(a)中最表层区域的放大图像，其中最表层等轴晶的晶界用黑色箭头指出。从图5(b)可以看出,最表层的等轴晶层内，晶粒内部的析出相十分稀少且尺寸较小，其平均尺寸大约在7 nm左右，而晶界析出相则十分粗大，其平均尺寸大约在40 nm左右，GBP与GIP的尺寸比约为6。在亚表层的层状晶层内，GIP无论在密度还是在尺寸上都显著增加，平均尺寸约达到16 nm左右，而GBP的平均尺寸约为32 nm左右，GBP与GIP的尺寸比明显下降到大约为2。

通过对SSPD层中析出相的HADDF-STEM观察分析发现，最表层的等轴晶层含有低密度的GIP和高密度GBP，这与原始粗晶基体中的析出相有明显的差别。这种析出相的重新分布与以下三个过程有本质关系：析出相的溶解、溶质原子的扩散和重新析出。关于析出相的溶解，目前有两种常用的机理，一种是热效应导致的溶解，主要是由于温度高于析出相的溶解温度导致的。根据Campbell关于高速加工7075-T61铝合金有限元模拟结果[5]，对于前角为15°的刀具，切屑的最高温度(Tp)可以通过以下经验公式预测；

Tp=335.86lg(Vc)-478.3

(1)

式中Vc是切削速度。本研究切削工具的前角是13.5°，切削速度Vc是900 m/min。保守起见，我们估计切屑和相邻工件区域的最高温度为514 ℃。由于高的加热速率(约105℃/s)和热梯度(约100 ℃/mm)[5]，这些热效应可以显著地影响材料内相当大范围的析出相(约几个立方毫米)，并为微米厚度的表面变形层内的析出相的溶解提供有效的条件。析出相的溶解的另外一种机理是机械效应诱发的溶解，这种机制最近在变形的Al-Cu[20]和Al-Mg-Er[21]等许多研究中都有报道，主要是与剧烈塑性变形过程中大量位错滑移有关，7055铝合金铣削加工过程表面发生剧烈塑性变形，因此这种机制也是其SSPD层析出相溶解的机制之一。事实上，7055铝合金铣削加工SSPD层析出相的溶解是两种机制共同作用的结果。

当析出相溶解后，溶质原子又重新获得迁移自由，随后溶质原子将发生扩散。通常，扩散系数由以下公式给出[22]：

(2)

式中：D0是扩散常数；Q是激活能；T是温度；R是常数(8.314 J·mol-1·K-1)。Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn在Al中的扩散，其D0=1.44×10-5m2/s，Q=116.7 kJ/mol[5]。考虑到在本研究加工条件下温度梯度为100 ℃/mm，假设在1 mm3体积范围内保持峰值温度514 ℃，溶质原子Zn的体扩散系数估算为2.57×10-13m2/s。根据文献[19]，结合Fick第二定律，对于1 mm3近表层区，铣刀直径10 mm，铣削速度vc=900 m/min，进给速度fz=0.06 mm/z，材料在驻留时间0.035 s内保持恒定峰值温度，铝基体中Zn原子的最大扩散距离大约为101 nm。这个计算结果支持了TEM观察到的最表层纳米晶/超细层有效晶粒尺寸在202 nm以下，观察到的析出相主要是GBP而很少观察到GIP。除了体扩散外，变形过程中引入的大量位错和晶界，可以为溶质原子扩散提供更有利的条件，也是主要的扩散通道[22]，且沿位错扩散和晶界扩散的激活能分别是体扩散激活能的0.6和0.5倍[5，22]，因此，溶质原子的实际扩散系数应该更大。位错通道和晶界扩散的产生将明显地促进溶质原子向各种高的晶格畸变和应力场能的缺陷(如晶界)处偏析，进一步促进GBP的形核长大。

由于在热和机械作用下析出相溶解提供源源不断的溶质原子，再析出过程以两种方式完成，一种是新析出相的形核长大，另一种是原始的尺寸较大而未溶解的析出相的连续长大。对于最表层的等轴纳米晶/超细晶区域，由于距加工表面最近，其加工时的温度和经历的塑性变形程度都是最高的，因此原始材料中的析出相大都发生溶解，而后期再析出主要通过重新形核长大方式完成，又由于晶粒尺寸大都小于二倍最大扩散距离，因此导致晶界析出相粗大而晶内只有很少数的细小析出相。对于次表层的层状纳米晶/超细晶区域，由于距加工表面稍远，其加工时的温度和经历的塑性变形程度较最表层都要稍低一些，因此，原始材料中的析出相未完全溶解，在后期再析出的过程中，未溶解的析出相连续长大，因此其晶内析出相较基体要粗大很多，晶界析出相由于前期原始材料的析出相未充分溶解而得不到足够的溶质原子，因而比最表层的晶界析出相的尺寸稍小。因此，我们可以定性地推测出析出相所在位置距表面变形源的深度是影响析出相重新分布的主要因素。通常，析出相所在位置距最表层越近，发生析出相溶解、溶质原子长程扩散以及析出相再析出的可能性就更大。

2.3铣削加工表面变形层的织构分析

为了分析铣削加工表面变形层的织构变化，用基于TEM的PED方法来获取表面约1 μm厚度的纳米晶层的取向分布图，如图6所示。图6(a)和(b)分别为表面变形层沿SD和ND方向的取向分布图，从图中可以进一步确定表面晶粒的细化。根据PED取向面分布图的标定结果得到该区域φ2=0°，45°和65°中的ODF截面图，如图6(c)所示，从该ODF截面图中分析出对应的晶体学织构类型为含有近铜型织构{112}lt;111gt;、旋转立方织构{001}lt;110gt;和F型织构{111}lt;112gt;的混合型织构。这与7055-T77原始材料的织构类型有明显的不同。其中，旋转立方织构{001}lt;110gt;和F型织构{111}lt;112gt;是面心立方金属经过强剪切变形得到的常见织构类型[19，23]，这两种织构的形成与7055铝合金铣削加工过程中表面发生高应变和应变速率的剪切变形有关。铜型织构{112}lt;111gt;是面心立方金属轧制过程中常见的织构类型[13]，表面变形层中的近铜型织构{112}lt;111gt;可能与7055铝合金原始材料织构中的近铜型织构{112}lt;111gt;有关，是对7055铝合金原始材料织构的部分保留。织构类型中没有测到再结晶的立方织构，可能是由于表面变形层中的再结晶晶粒含量较少。

3 结论

(1)7055铝合金经过铣削加工后，表面邻近的粗晶层转变成为一个由最表层等轴的纳米晶/超细晶以及次表层层状纳米晶/超细晶组成的晶粒细化层。在传统的位错运动导致晶粒细化的基础上，最表层存在再结晶的纳米晶/超细晶，说明动态再结晶也是晶粒细化原因之一。

(2)与基体粗晶相比，表面变形层内GBP和GIP的尺寸和密度明显的不同显示了析出相的重新分布，这可以通过铣削加工过程中热机械作用诱发的析出相回溶、溶质原子扩散和再析出来完成。

(3)铣削加工表面变形层的织构类型从原始的黄铜型织构{110}lt;112gt;、近铜型织构{112}lt;111gt;和S型{123}lt;634gt;织构类型转变为近铜型织构{112}lt;111gt;、旋转立方织构{001}lt;110gt;和F型织构{111}lt;112gt;的混合型织构。铣削加工过程中引入的剧烈剪切变形是织构转变的主要原因。

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(责任编辑：徐永祥)

MicrostructureandTextureinSurfaceDeformationLayerofAl-Zn-Mg-CuAlloyProcessedbyMilling

CHEN Yanxia，YANG Yanqing

(School of Materials Science and Engineering,Northwestern Polytechnical University,Xi’an 710072,China)

The microstructural and crystallographic features of the surface deformation layer in Al-Zn-Mg-Cu alloy induced by milling were investigated by means of transmission electron microscopy (TEM) and precession electron diffraction (PED) assisted nanoscale orientation mapping.The result shows that the surface deformation layer is composed by the top surface of equiaxed nanograins/ultrafine grains and the subsurface of lamellar nanograins/ultrafine grains surrounded by coarse grain boundary precipitates (GBPs).The recrystallized nanograins/ultrafine grains in the deformation layer show direct evidence that dynamic recrystallization plays an important role in grain refining process.The GBPs and grain interior precipitates (GIPs) show a great difference in size and density with the matrix due to the thermally and mechanically induced precipitate redistribution.The crystallographic texture of the surface deformation layer is proved to be a mixture of approximate copper{112}lt;111gt;,rotated cube{001}lt;110gt;and F {111}lt;112gt;.The severe shear deformation of the surface induced by milling is responsible for the texture evolution.

Al-Zn-Mg-Cu alloy;precession electron diffraction(PED);precipitate;texture

10.11868/j.issn.1005-5053.2017.000109

TG146.2+1

A

1005-5053(2017)06-0095-07

2017-06-30；

2017-08-11

973项目资助

杨延清(1955—)，男，博士，教授，主要从事金属材料和金属基复合材料、材料的计算机模拟的研究，(E-mail)yqyang@nwpu.edu.cn。