23Co14Ni12Cr3MoE(A-100)钢的研究进展

李 志，古立新，李惠曲，马少俊，盛 伟

(中国航发北京航空材料研究院，北京 100095)

23Co14Ni12Cr3MoE(A-100)钢的研究进展

李 志，古立新，李惠曲，马少俊，盛 伟

(中国航发北京航空材料研究院，北京 100095)

从23Co14Ni12Cr3MoE (简称A-100)钢开坯锻造与基本力学性能的关系、材料热工艺引起的晶粒度变化与基本力学性能的关系、二次硬化析出规律、疲劳性能等几个方面阐述A-100钢的基本特点。在300M钢确立的多次镦拔大锻比开坯的基础上，研究形成了高温均质化处理和第一火次大变形的开坯技术，由此奠定了A-100钢开坯锻造的技术基础。A-100钢断裂韧度更易受到热变形工艺参数的影响，1140 ℃及以上温度加热后20%以内的小变形导致晶粒粗大甚至出现混晶，降低断裂韧度。低温锻造变形后，A-100钢的二次硬化规律明显变化，抗拉强度峰值温度后移至468 ℃，过时效随温度的升高，强度降低缓慢。A-100钢具有循环硬化特征，疲劳裂纹扩展性能优于300M钢；3.5%NaCl盐水的腐蚀环境对A-100钢的高周疲劳性能有显著的弱化作用。

A-100钢；开坯锻造；二次硬化；疲劳性能

航空用高合金超高强度钢因其非凡的强度-韧性配合，成为目前在用的综合力学性能最好的一类钢种，23Co14Ni12Cr3MoE(A-100)钢是其中的佼佼者。自20世纪90年代中期开始，该合金经历了探索研究、合金(材料)研制、应用研究和工程应用四个阶段，现已掌握A-100钢的基本特性。本文简述A-100钢高温均质化与开坯锻造、材料锻造工艺与晶粒度和力学性能、二次硬化析出规律和疲劳性能方面的研究进展。

1 合金介绍

A-100钢是高Co-Ni二次硬化超高强度钢，其基本性能指标为：σb≥1930 MPa，σ0.2≥1620 MPa，δ5≥10%，ψ≥55%，KIC≥110 MPa·m1/2。钢的合金设计思路[1-4]是：(1)抑制板条马氏体位错亚结构的回复并在480～550 ℃回火时得到细小弥散的M2C沉淀。高的位错密度为沉淀相提供足够的形核区以得到高的形核率，高抗位错亚结构回复能力，即低的位错攀移速率使M2C沉淀相保持细小尺寸；(2)使钢在480～550 ℃范围内回火可得到高的强度和韧性配合。为此，成分设计使Fe3C在回火前期回溶以提高韧性。

合金设计采用的方法[1]是：(1)在AF1410超高强度钢合金成分的基础上提高碳含量至0.24%。碳作为有效的间隙固溶强化元素提高钢的硬度，并为回火过程形成更多沉淀析出的M2C提供足够的碳，增加M2C体积分数，这是使钢达到更高强度的基本原因；(2)提高Cr含量在3%。Cr进入M2C中形成(Mo，Cr)2C，其中Cr含量增加可降低M2C形成温度和二次硬化峰值温度，Cr 置换Mo虽降低M2C的点阵常数和共格应变能，导致强度降低，但C和Cr含量同时增加，使得M2C的体积分数增加，以致强度不降反升；(3)提高Ni含量至11.5%。高Ni含量除提高马氏体基体的本征韧性、保持回火时的马氏体板条外，还促进Fe3C的回溶和M2C的形成，更重要的是与高Co含量匹配强化二次硬化反应。钢的设计成分为：0.23C-11.5Ni-13.4Co-2.9Cr-1.2Mo。钢的纯净度需要进一步提高，杂质元素如S，P，Al，N，O，Ti等的含量更低，这是达到高韧性的重要条件[5]。A-100钢材料研制与应用的难点之一在于获得高的断裂韧度。

2 高温均质化与开坯锻造

不同的超高强度钢高温均质化和开坯锻造工艺对组织和性能的影响规律各具特点。低合金超高强度钢40CrNi2Si2MoVA(300M)开坯锻造对组织和性能的影响规律是：单纯采用拔长方式开坯，锻比达12时，锻坯外层形成致密的流线组织，但心部仍有轻微粗晶残余；采用墩粗拔长方式开坯，锻比达到10以上时，晶界的碳化物、夹杂物破碎效果明显。随着锻比的增加，塑性和韧性、尤其是横向塑性稳定增加。300M钢最终形成了多次墩粗拔长且锻比10以上的大变形开坯技术，并成功推广应用。研究表明，高温均质化处理可明显提高高合金超高强度钢16Co14Ni10Cr2MoE(AF1410)的断裂韧度。

A-100钢的开坯锻造工艺应为：(1)因钢中合金元素含量接近30%，凝固过程中更易形成成分偏析，为了使真空自耗钢锭的化学成分进一步均质化，在开坯锻造前对钢锭进行1200 ℃超过20 h的保温处理；(2)合理分配锻比，第一火次锻比超过5对破碎铸态组织(枝晶和碳化物)、成分均质化起到关键作用；形成“高温长时加热/镦拔+低温加热/镦拔+低温加热/镦拔”的开坯锻造工艺技术。总锻比超过12。

表1为经高温均质化和不同工艺开坯后A-100钢的基本力学性能。可以看出，经高温均质化处理后钢已有良好的强韧性配合，断裂韧度达到111 MPa·m1/2，且强度、塑性也处在高水平。这从一个侧面反映出高合金超高强度钢马氏体高的本征韧性。表1中两种开坯锻造工艺的总锻比相同，都接近7。第一火次锻比较小的工艺(表中工艺1)，虽断裂韧度较均质化处理的钢锭只是略有提高，平均提高7 MPa·m1/2，但塑性、冲击韧性明显提高，伸长率提高2%，断面收缩率提高7%，冲击韧性提高17 J/cm2。表明开坯过程中仅通过多火次变形累加形成大锻比，不能大幅度改善断裂韧度；采用第一火次锻比超过5的工艺(表中工艺2)开坯锻造，钢的韧性、塑性显著提高，具有更为优良的强韧性配合。与钢锭相比，此工艺使断裂韧度提高28 MPa·m1/2(提高25%)，伸长率提高3%，断面收缩率提高12%，冲击韧性提高43 J/cm2(提高60%)。和开坯工艺1相比，塑性、韧性都有提高，韧性提高幅度更大，断裂韧度提高了21 MPa·m1/2，提高18%；冲击韧性提高27 J/cm2，提高29%。这充分显示了高温均质化和第一火次大变形开坯技术对提高A-100钢韧性和塑性的突出作用。

表1 A-100钢不同工艺开坯后的力学性能Table 1 Mechanical properties of A-100 steel under different cogging processes

图1是经“高温均质化+开坯工艺1”处理后的微观组织。由图1可以看出，组织中存在较多的Cr23C6，其长度在0.1～0.5 μm，这些Cr23C6有些在晶内断续分布，有些在晶界断续分布(见图2)，破坏了基体尤其是界面的连续性。还观察到类似尺寸的析出相如Cr7C3。经“高温均质化+开坯工艺2”处理的组织中则很少观察到这些碳化物。这些碳化物在晶内尤其是晶界上的断续分布是阻碍韧性、塑性进一步提高的主要原因。高温均质化处理加上第一火次大变形开坯工艺，对破碎铸态组织、实现成分均匀分布起到了决定性的作用。

A-100钢的开坯锻造技术与300M钢的开坯锻造技术是继承与发展的关系，300M钢确立了多次镦拔的大锻比开坯，并使得钢的横向塑性等力学性能全面满足技术指标要求。A-100钢在研制过程中，按照300M钢已形成的开坯技术进行开坯锻造，若干炉批材料的强度、塑性都达到技术指标要求，甚至在改进工艺后晶粒度也达到8级的技术指标要求，但就是断裂韧度一直无法大幅度提高。与国外相似钢对比可知，合金从化学成分匹配关系、合金纯度等方面都已达到国外水平，在这种情况下，为了进一步提高钢的断裂韧度，采取优化开坯锻造工艺的技术线路，在多次镦拔的大锻比开坯技术基础上，形成高温均质化和第一火次大变形的开坯技术，从而奠定了A-100钢开坯锻造的技术基础。

“高温长时加热/镦拔+低温加热/镦拔+低温加热/镦拔”的开坯锻造工艺中，加热温度是逐步降低的，目的是确保材料开坯锻造后获得8级以上晶粒度的细晶组织。粗大的组织会降低A-100钢材料的力学性能尤其是韧性。

3 材料锻造工艺与晶粒度和力学性能

A-100钢制件的晶粒度控制主要是在棒材开坯锻造阶段和锻件制备阶段。一般情况下形状复杂的大锻件，制坯和模锻工步需要多火次加热，且每火次各部位的变形量难以均匀控制，这些都会造成晶粒度不均匀和组织粗大。起落架这样的大型锻件在锻造成形过程中更容易产生晶粒度不均匀和组织粗大等问题。

300M钢在锻造过程中，在800～1220 ℃之间施加压力产生60%的变形，不会产生开裂。超过1250 ℃，则会因严重的过热而使热塑性下降，墩粗时易产生裂纹。过热后钢的塑性和疲劳性能下降明显。300M钢推荐的锻造温度范围为850～1180 ℃，且每火次变形程度应不小于35%。若不能保证足够的变形量，上限加热温度应低于1140 ℃。可以看出，300M钢锻造工艺确立是以热塑性和材料热变形后的塑性为表征点。

A-100钢热变形制度与力学性能和晶粒度的关系见表2。从表2可以看出，在不高于1180 ℃情况下，加热温度和变形量对强度无影响，对塑性影响很小，即使是高温下小变形或不变形导致出现混晶组织对塑性的影响也很小；但在1140 ℃和1180 ℃锻造时，断裂韧度受粗大晶粒的影响很大。1140 ℃加热后不变形和1180 ℃加热后20%以内小变形会导致晶粒粗大或者出现混晶，降低断裂韧度，1140～1180 ℃不变形与超过50%的大变形相比，断裂韧度降低12 MPa·m1/2，下降10.8%。过热对A-100钢的影响主要表现在原奥氏体晶粒粗大导致断裂韧度降低，而未对塑性产生影响。为了将A-100钢棒材优异的强度-韧性配合传递到锻件上，应更为严格地控制模锻的热变形工艺，要求锻造加热温度不超过1100 ℃，每火次的变形量不低于30%。

实际应用中，目前已形成两种锻造工艺方法和技术：1)锤上制坯 + 锤上模锻工艺技术，锻件晶粒度在6～7级的水平；2)快锻机制坯 + 压力机模锻工艺技术，锻件晶粒度在8级水平。

从力学定义上讲，断裂韧度是临界应力场强度因子，它表征了一个临界状态，也就是应力场强度因子大到足以使裂纹失稳扩展，导致试样或构件断裂[6]。从超高强度钢冶金材料学看，断裂韧度也是组织控制的一个标尺，材料成分的均匀性、组织(晶粒度)等清晰地反映在断裂韧度数值的变化上，而未对强度和塑性产生影响。可见，将断裂韧度作为技术指标有助于有效提升超高强度钢的品质。

表2 A-100钢热变形制度与晶粒度和力学性能的关系Table 2 Relationship among hot working processes,grain sizes and mechanical properties

A-100钢不同炉批次门槛应力强度因子(KISCC)的实验结果表明：提高断裂韧度值对应的应力腐蚀条件下门槛应力强度因子(KISCC)值也会提高，如断裂韧度为115 MPa·m1/2，对应KISCC值为75 MPa·m1/2，当断裂韧度提高到132 MPa·m1/2，对应的KISCC值则提高到93 MPa·m1/2。由此可见，追求更高断裂韧度的价值也为腐蚀环境下主承力构件的抗失稳断裂提供了更好的基础。

4 二次硬化析出规律

A-100钢的二次硬化析出特点主要表现为以下几个方面[7-11]：(1)427 ℃回火时固溶原子逐渐脱溶，析出大量渗碳体(M3C)。(2)454 ℃回火开始大量析出与基体共格的M2C相。该相有两种形核机理，即原位形核和单独形核。此时，合金的共格应力场和晶格畸变很大，抗拉强度达到峰值。回火温度升到482 ℃时，可见两种弥散析出强化相，即棒状M2C相(平均长度约9.6 nm，直径约3.1 nm)和椭球状Fe2Mo相(平均直径约6.5 nm)[12]。合金具有最优的强度-韧性匹配，抗拉强度1965 MPa，屈服强度1720 MPa，伸长率14.2%，断面收缩率65%，冲击韧性75 J/cm2；断裂韧度126 MPa·m1/2。(3)A-100钢基体中Cr/Mo比值是2.5，高于AF1410钢基体的比值(2.0)，会加速过时效，482 ℃附近微小的温度变化都会引起抗拉强度和断裂韧度大幅变化[13]，因此，对回火温度的控制精度要求高。这一现象反映在图3“常规变形”曲线中。

A-100钢中无难溶合金元素，热处理加热温度通常较低，图3中的正火加热温度是900 ℃，淬火加热温度是885 ℃。图3中“低温变形”指在1000 ℃以下进行的超过50%的热变形，目的是提高淬火态马氏体的位错密度；常规变形指1050～1080 ℃下不低于30%的热变形。从图3可以看出，由于变形工艺不同，A-100钢强度随回火温度的变化也有所不同。(1)高于450 ℃回火，低温热变形A-100钢的抗拉强度均超过常规锻造变形的抗拉强度，而且在477～490 ℃之间随回火温度的升高差距进一步拉大，低温热变形的A-100钢抗拉强度随着回火温度升高缓慢降低，而常规锻造变形的A-100钢抗拉强度则下降剧烈；同时，低温热变形A-100钢的抗拉强度峰值温度后移至468 ℃，较常规热变形A-100钢的峰值温度提高18 ℃；(2)自468 ℃后，低温热变形A-100钢的屈服强度超过常规锻造变形的屈服强度，在476～485 ℃之间形成屈服强度的水平台阶，也就是屈服强度的峰值的回火温度范围在10 ℃左右，而常规变形A-100钢在479 ℃达到峰值后较快地降低，到485 ℃时，两者的屈服强度值差距加大，超过485 ℃，低温热变形状态A-100钢的屈服强度也明显下降，此时两者屈服强度接近。低温热变形态经淬火和二次硬化后基本力学性能的典型值是：抗拉强度2035 MPa，屈服强度1797 MPa，伸长率14.8%，断面收缩率68%，冲击韧性是87.5 J/cm2，断裂韧度是123 MPa·m1/2。对于低温热变形的A-100钢而言，在强度提升的同时，断裂韧度仍保持在高水平，目前强韧化机理仍在分析研究。

自20世纪90年代以来，国内外在超高强度钢领域一直进行着合金设计和新钢种开发，比较成功例子有S53[14]钢和M54[15]钢，但从综合性能来看，这两个钢种都未达到AerMet100钢的综合力学性能水平。能否开辟新的思路，以组织细化和二次硬化作为切入点，使现有钢种的强韧性再上一个新的台阶，并实现工程应用，是未来值得探讨的课题。

5 疲劳性能特点

A-100钢具有循环硬化特征(见图4)，即在循环过程中应力高于材料单调拉伸值，且稳定后的应力高于抗拉强度。循环硬化或软化与合金的时效制度息息相关，即与位错剪切二次硬化颗粒、绕过二次硬化颗粒、聚集密度增加、形成位错胞等机制有关，也就是与缺陷的增值与重组密切相关。从疲劳裂纹萌生看，通常情况下在沉淀时效强化型合金中，析出相与位错的交互作用(切过或绕过)是穿晶断裂的本质原因，位错切过析出相引起塑性变形仅集中于有限数目的滑移带内，局部塑性变形大。而任何结构变化导致的均匀塑性变形都会显著提高材料的疲劳寿命[16]。

对于具有共格界面的小尺寸或低弹性模量析出相，位错一般以切过的方式滑移，当析出相颗粒长大或与基体界面转变为非共格时，位错绕过滑移转变为主导机制，强化作用下降。二次硬化析出强化峰值的临界M2C尺寸是3 nm[17]，3 nm以下时，位错切过M2C相，超过3 nm时，位错绕过M2C相。前已述及，A-100钢482 ℃回火二次硬化后析出相的尺寸是：M2C棒状相的平均长度约为9.6 nm，平均直径约为3.1 nm；Fe2Mo椭球状相的平均直径约6.5 nm。A-100钢中位错滑移是以绕过析出相为主。这样，疲劳加载过程中的微观塑性变形较为均匀，这是A-100钢具有循环硬化特征的重要基础之一。

图5是室温空气环境下应力比R分别为0.3和0.5时A-100钢和300M钢疲劳裂纹扩展性能的对比。结果表明，A-100钢和300M钢的疲劳裂纹扩展速率基本相同，由于A-100钢具有更高的断裂韧度，其稳定裂纹扩展区明显较300M钢长。

图6和图7表明，在干空气环境下，300M钢的疲劳裂纹扩展速率稍高于A-100钢，在潮湿空气环境下，R=0.5时，A-100钢的疲劳裂纹扩展速率低于300M钢；R=0.1时，两者的疲劳裂纹扩展速率基本相当。总体上看，A-100钢的抗疲劳裂纹扩展性能优于300M钢。

冲击疲劳实验用试样见图8。当裂纹长度为0.2 mm时对应的冲击循环次数定义为冲击疲劳裂纹萌生寿命N0.2，试样被冲断时的冲击循环次数为冲击疲劳断裂寿命Nf，冲击疲劳断裂寿命Nf=N0.2+Np，Np为冲击疲劳裂纹扩展寿命。图9是A-100钢的冲击疲劳特性。图9中的单峰过载是指使试样在单次加载过程中缺口根部受拉应力，且在缺口根部产生小的塑性变形区，当载荷卸掉后，因试样回弹，缺口根部受压应力，压应力延迟疲劳裂纹的萌生，这也是试样强化的一种方法。图9表明，单峰过载处理可提高合金的裂纹萌生寿命。图10是1.226 J(较低冲击功)下磨削状态、喷丸状态、磨削+单峰过载状态、喷丸+单峰过载状态四种表面状态的疲劳寿命。图10表明，在低能量冲击载荷下，复合强化大幅度提高裂纹萌生寿命，喷丸+单峰过载状态疲劳裂纹萌生寿命是磨削状态的12倍多。在磨削状态，疲劳裂纹萌生寿命与扩展寿命比值是1/1.77，但在喷丸+单峰过载状态，比值变为7.2/1。在其他研究工作中也发现复合强化可大幅度提高A-100钢的疲劳性能，其机理正在研究中。表面状态的改变强烈地影响着超高强度钢的疲劳寿命，这也是超高强度钢追求表面完整性和表面强化技术的动力所在。

图11是A-100钢实验室空气环境和3.5%NaCl盐水环境下的疲劳S-N曲线对比情况。相比于实验室空气，A-100钢在3.5%NaCl盐水环境中的疲劳性能下降明显，对于Kt=1的光滑试样而言，腐蚀环境导致材料疲劳强度降低达到了84%， 而Kt= 5缺口试样则降低了66%。3.5%NaCl盐水腐蚀环境对A-100钢的高周疲劳性能有明显弱化作用，且对光滑试样的弱化效果更为显著。这一结果表明，尽管A-100钢是耐蚀钢，但还是需要在表面防护的前提下应用，不然，构件的寿命会大幅度降低。

6 航空超高强度钢的未来发展方向

航空用超高强度钢未来可以向两个方向发展：

(1)研制抗拉强度为1900 MPa级、屈服强度在1700 MPa级的超高强度不锈钢，使其耐一般腐蚀性能优于A-100钢，应力腐蚀性能略高于A-100，合金总体耐腐蚀性能方面再上一个台阶，并可以通过简单的热处理方法达到上述提及的强度级别。该钢主要用于腐蚀性强的环境中工作的起落架等高承载、高应力构件。

(2)研制抗拉强度为2100～2300 MPa级的超高强度耐蚀钢，在具有该强度级别的同时，还应具有优异的塑性、断裂韧度以及良好的抗腐蚀和应力腐蚀性能；其通过热处理方法达到上述强度级别。可应用方向是高速飞机、特种飞机主承力结构如起落架、螺栓、接头等零件。

7 结束语

在300M钢确立的多次镦拔大锻比开坯的基础上，研究形成了高温均质化处理和第一火次大变形的开坯技术，为A-100钢开坯锻造奠定了技术基础。

相比塑性性能，A-100钢断裂韧度更易受到热变形工艺参数的影响，1140 ℃以上温度加热后20%以内的小变形导致晶粒粗大甚至混晶，降低断裂韧度。

低温锻造变形后，A-100钢的二次硬化规律变化明显，抗拉强度峰值温度后移至468 ℃，较常规热变形A-100钢的峰值温度提高18 ℃，过时效随温度的升高，强度降低缓慢。典型的力学性能是：抗拉强度2035 MPa，屈服强度1797 MPa，伸长率14.8%，断面收缩率68%；冲击韧性是70 J/cm2；断裂韧度是123 MPa·m1/2。

A-100钢具有循环硬化特征；在室温环境下，A-100钢和300M钢的疲劳裂纹扩展速率基本相同，由于A-100钢具有更高的断裂韧度，其稳定裂纹扩展区明显较300M钢长；潮湿空气环境下， A-100钢的疲劳裂纹扩展性能优于300M钢；表面状态的改变强烈地影响着超高强度钢的疲劳寿命，这也是超高强度钢追求表面完整性和表面强化的根本动力所在。A-100钢在3.5%NaCl盐水环境中的疲劳性能下降明显，光滑试样疲劳强度降低达到84%。3.5%NaCl盐水腐蚀环境对A-100钢的高周疲劳性能有明显弱化作用。

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(责任编辑：徐永祥)

TopicsonAppliedBasicTheoryResearchof23Co14Ni12Cr3MoE(A-100)Steel

LI Zhi，GU Lixin，LI Huiqu，MA Shaojun，SHENG Wei

(AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095，China)

The basic features of A-100 steel,such as relationship between cogging process and mechanical properties,relationship among the forging process,grain size and mechanical properties,secondary hardening,and fatigue properties were discussed.The high-temperature homogenization and high deformation at first step technique were developed on the foundation of multiple upsetting and stretching,high forging ratio technique used for 300M steel,and became the technique foundation of cogging process in A-100 steel.The fracture toughness of A-100 steel was tended to be influenced by hot working process.The grain size grew heavily,and mixed grain structure was appeared after heating at 1140 ℃ and above with deformation amount below 20%,the fracture toughness was also decreased.The secondary hardening performance of A-100 steel was changed after the deformation at low temperature.The tensile strength peak temperature was changed to 468 ℃，the tensile strength was decreased slowly when over aging.A-100 steel was cyclic hardened,and its fatigue crack growth properties were better than 300M steel.The high cycle fatigue property was heavily deteriorated when tested in 3.5%NaCl solution.

A-100 steel；cogging；secondary hardening；fatigue properties

10.11868/j.issn.1005-5053.2017.001006

TG142.7

A

1005-5053(2017)06-0016-09

2016-12-15；

2017-03-21

李志(1964—)，男，博士，研究员，主要从事航空超高强度钢研究， (E-mail) li.zhi3s@263.net。