祝 方,李璐玮,何思莹
(1.太原理工大学 环境科学与工程学院,太原 山西 030024;2.中持水务股份有限公司,北京 100192)
实验技术
微波辅助反相乳液法合成镉离子印迹聚合物及其固相萃取性能研究
祝 方1*,李璐玮1,2,何思莹1
(1.太原理工大学 环境科学与工程学院,太原 山西 030024;2.中持水务股份有限公司,北京 100192)
以β-环糊精和丙烯酰胺为功能单体,环氧氯丙烷为交联剂,过硫酸铵为引发剂,通过微波辅助反相乳液法制备镉离子印迹聚合物(Cd(Ⅱ)-IIP),并用扫描电子显微镜观察其形貌特征,发现洗脱后Cd(Ⅱ)-IIP的表面存在复杂的孔隙结构,即Cd(Ⅱ)的特异性结合位点,使得Cd(Ⅱ)-IIP可识别并吸附Cd(Ⅱ)。吸附等温线结果表明,Cd(Ⅱ)-IIP的吸附过程符合Langmuir模型(r2>0.99)。用Scatchard模型分析其对Cd(Ⅱ)的吸附性能,发现Scatchard方程对Cd(Ⅱ)-IIP吸附过程的拟合结果呈线性关系,结合位点的离解常数KD为72.99 mg/L,最大表观结合能力Qmax为130 mg/g。优化得到最佳萃取条件为:以甲醇-乙酸(7∶1)为洗脱液,Cd(Ⅱ)质量浓度10 μg/L,pH 7.0。该萃取柱重复使用5次后,萃取效率仍在70%以上。在竞争离子Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)存在下,萃取柱对不同离子的萃取效率分别为97.58%、15.07%、5.28%和40.2%,说明Cd(Ⅱ)-IIP具有良好的选择性。该方法的检出限为0.809 4 μg/L,相对标准偏差为2.7%。将Cd(Ⅱ)-IIP固相萃取柱用于实际环境水样处理,Cd(Ⅱ)的加标回收率为93.6%~101%。
微波辅助;反相乳液聚合;镉离子印迹聚合物;固相萃取
镉(Cd)是一种具有严重毒性的重金属元素[1],联合国环保署在1974年将其定为重点污染物[2]。镉主要通过食物、水、空气进入人体并蓄积,可导致肝、肾、呼吸道等疾病。镉在自然界中分布广泛但含量很小,本不会对人体健康产生威胁,但随着镉的普遍应用,排放至环境中的含镉废水废渣使环境中的镉浓度严重超标。因……