测定酸性锌镍合金镀液中氯化镍的新方法

陈建锐*，郭崇武，黎小阳，李小花

（广州超邦化工有限公司，广东 广州 510460）

锌镍合金镀液中锌和镍的分析过去采用氰化钾掩蔽−EDTA容量法[1]：取一份试样，加氰化钾掩蔽镍，用甲醛分解过量的氰化钾，在pH = 10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定锌；另取一份试样，在pH = 10的条件下以紫脲酸铵作指示剂，用EDTA滴定锌和镍的总量，从总量中减去锌的含量便得到镍的含量。由于氰化钾是受国家严格监管的剧毒化学品，因此该方法的使用受到了限制。笔者曾报道过酸性锌镍合金镀液中镍含量的另一种分析方法[2]，即利用EDTA与镍离子生成蓝色配合物的特性，用分光光度法测定镍。然而近年来新推出的酸性锌镍合金镀液采用多乙烯多胺与环氧氯丙烷缩合物作为添加剂，其中多乙烯多胺对镍离子有很强的配位能力，对EDTA光度法测定镍有一定的干扰。为此，参考有关文献[3]，制定了测定酸性锌镍合金镀液中氯化镍的新方法。

1 分析方法

1.1 原理

在碱性溶液中，三乙烯四胺与镍离子生成稳定的紫色配合物，在波长540 nm处有最大吸收峰。可利用这一特性以分光光度法测定酸性锌镍合金镀液中氯化镍的含量。用三乙醇胺掩蔽镀液中的铁杂质和铝杂质，使其对测定无影响。镀液中的多乙烯多胺与环氧氯丙烷缩合物对镍的测定无影响。

1.2 试剂

(1) 三乙烯四胺溶液：100 g/L三乙烯四胺水溶液。

(2) 三乙醇胺溶液：20 g/L三乙醇胺水溶液。

(3) 氢氧化钠溶液：20 g/L氢氧化钠水溶液。

(4) 氯化镍标准溶液：称取分析纯六水合氯化镍50 g溶于1 000 mL容量瓶中，加浓硫酸1 mL，用水稀释至刻度，摇匀后用EDTA标准溶液标定氯化镍的质量浓度。……