饲料添加剂检测方法研究现状

◎ 孙 兰

（通标标准技术服务（上海）有限公司，上海 200233）

1 饲料添加剂概述

饲料添加剂是在饲料生产和加工过程中添加的少量或微量有效成分，已成为饲料成分中重要的一部分在世界范围内广泛应用。饲料添加剂的诞生，一方面是为了满足饲养动物现代化的营养需求，以实现饲料的完全功能性，另一方面是为了降低动物疾病发病率，提高饲养动物过程的健康水平，同时也是在提高饲料质量及其利用率。总的说来，希望通过饲料添加剂的使用以达到饲养动物的优良品质、高产量和低消耗的最终目的。

1.1 饲料添加剂类别

经过多年来的发展，饲料添加剂种类广泛，一般可分为营养性和非营养性添加剂两个大类。以维生素、氨基酸、微量元素等为添加对象的营养性添加剂，多有助于饲养动物的健康茁壮生长和维持良好生命体征。营养性添加剂可细分为5中类，即蛋白质类、脂质类、碳水化合物类、微量元素类和维生素类。而中类下又包含许多小类，多根据饲养动物自身状况和原饲料成分分析加以选择和添加。非营养性添加剂则更为宽泛，大致分为药用保健类、生长促进类、饲料保藏类和其他饲料添加剂类。药用保健类主要用于防治动物疾病，也可提高饲料全价性以及促进动物生长、发育，但会有药物毒性强等副作用，需谨慎使用于饲料中；生长促进类则以酶制剂、抗生素和益生素为代表，多通过提高饲料利用率以提高、改善动物生长发育[1-3]；饲料保藏类则主要为防止饲料在储存过程中受到内部因素或外部环境影响而受破坏，如因为受潮霉变而产生毒素等；其他饲料添加剂如着色剂、风味剂、黏结剂等则多为改善饲料自身口感和品质。

1.2 饲料添加剂现状及发展

20世纪50年代，西方发达国家的饲料及饲料添加剂的生产规模已趋于成熟，到目前为止，欧盟和美国已有200多种饲料添加剂被批准使用，且年销售量均已超过500万t。我国虽为人口大国，但对于饲料添加剂的使用、生产、应用直到20世纪80年代才逐渐开展，我国饲料添加剂的研究起步晚、底子薄，但发展依然迅猛。改革开放40年来，我国社会的经济发展迅速，人民生活水平提高，同时刺激了畜牧业的蓬勃发展，进而推动了我国饲料及饲料添加剂行业的发展。2015年，中国饲料总产量已达世界总产量的10%，达1亿t以上，不难想象，与之相关的饲料添加剂的总产量的份额[4]。至今，我国饲料添加剂已逐步发展为包含各种类型的综合生产体系。未来，我国将减少对进口饲料添加剂的依赖，然后同发达国家一样逐渐完善各自的饲料添加剂体系，并着眼于创新开发新的添加剂类型。

1.3 饲料添加剂安全性

近年来，随着饲料添加剂的日益推广和普及，不法分子为自身利益而滥用饲料添加剂的案件屡屡发生，动物性食品安全问题频频出现，使得人们谈“剂”色变，避恐不及。此外，以饲料添加剂中滥用激素、抗生素这一问题为例，不法商贩通过用一定剂量的磺胺类药物及一些抗生素防止禽畜腹泻或疾病的发生，而这些剂量的药物及抗生素最终会破坏微生物在自然环境中的生态平衡，且极易残留于食品中通过食物链传递给人，最终引起人的遗传变异和疾病问题。美国、英国、日本等国早已明文限定了一些抗生素在饲料添加剂中的使用，如新酶素、链霉素、青霉素等，推广使用的是安全系数高且非人医临床通用的禽畜专用抗生素[5]。此外，当一些微量元素（铜、铁、锌、硒、碘等）在饲料添加剂中的添加不当，会导致禽畜产生缺乏症、中毒或身体失衡等不健康状况，当人们食用该类低质产品时可能导致不适甚至疾病。

因此，急需利用不同的手段对饲料添加剂进行检测，以控制饲料添加剂在饲料中的规范、合理、安全使用，这样才能使饲料添加剂发挥其真正的作用及价值，更好地造福于人而非祸害人。

2 饲料添加剂检测方法

2.1 感官鉴定法

感官鉴定即通过人的视觉、嗅觉、触觉等感官功能，对饲料添加剂组分的颜色、气味、形状、霉变程度等查验、区分、判断，如着色剂的鉴别即可靠人的视觉初步筛选检测。这一分析鉴定方法需前期的专业训练才能做到鉴别的准确性。总的说来，这种检测方法简单、快速、经济，但多用于饲料添加剂的定性初检，且仅针对于宏观上差异较大的饲料添加剂种类。

2.2 物理分析法

物理分析法多是借助于饲料添加剂自身的物理特性对其检测鉴定，适用于为改善饲料自身口感和品质的饲料添加剂，如黏结剂等，它们的加入多改变饲料自身的硬度、熔点等属性。物理分析法不同于感官鉴定法之处在于它需要借助一定的工具或者仪器，该法使用前提是清楚饲料添加剂自身物理特性或其对饲料物理特性的影响。如通过酸碱性差异，利用酸碱pH试纸对使用瘦肉精猪肉进行检测，当检测结果为中性或弱碱性则为正常肉类，结果为酸性时则为添加瘦肉精的肉类[6-7]。

2.3 生物检测法

生物检测法包括镜检法、免疫学方法。镜检法即用生物显微镜放大饲料及饲料添加剂外表特征或细致的细胞形态以检测、区分不同类别的饲料添加剂。免疫学方法则是利用生物检测免疫学原理、聚合酶链式反应等方式检查饲料添加剂内涵物。此法多是对饲料整体进行检测，间杂饲料添加剂的检测，不适于饲料添加剂单体检测。其中，利用抗原抗体特异性结合的ELISA法可检测饲料添加剂中的蛋白质、激素、药物、微生物等。

2.4 化学分析法

化学分析法即通过饲料添加剂可发生的化学反应为种类、质量检测依据，需要具体分析化学反应中物质参与计量，常用的化学检测方法为中和、氧化还原、电位滴定等[8]。如用滴定分析法检测饲料添加剂维生素B2在饲料中的含量，此法经济、准确、操作简便；如用碘酸钾容量法、电位滴定法、蒸馏法、碘-淀粉法等一系列化学法均可检测饲料添加剂碘化钾含量，其中，根据苋菜红在氧化还原体系中的高敏感性，有研究指出用苋菜红作氧化还原指示剂，进一步补充完善饲料添加剂中碘化钾的检测方法。

2.5 仪器分析法

仪器分析法则是建立在多种高效、精密仪器上的分析检测方法。仪器分析法的灵敏度高、重现性好、自动化程度高、方法准确可靠，但其需要对饲料添加剂样品进行化学或物理的前处理，以避免其他组分的干扰，将待测组分提取、稀释、浓缩、转化为仪器适测的要求。前处理方式包括固相萃取、基质固相分散、固相微萃取、液相微萃取、超临界萃取等技术。而仪器检测方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱串联质谱法（LC-MS）等[9-10]。

HPLC法分离分析高效、快速，检测高灵敏度，不受样品热稳定性和挥发性限制等特点，在饲料添加剂检测中应用广泛。杨春林等用HPLC法测定了4种酚类抗氧化作用和3种防腐作用的饲料添加剂；国家标准中规定饲料中的叶黄素采用HPLC进行测定。

LC-MS法则是高通量的饲料添加剂筛查检测方法，此法对极性、不挥发、热不稳定性化合物均适用，且其有选择性好、高灵敏度、高准确性等优势[11]。林安清等用LC-MS法比较检测饲料中的BHA、去甲二氢愈创木酸（NDGA）、没食子酸辛酯（OG）、丙二醇（PG）、没食子酸十二酯（DG）、TBHQ等6种抗氧化饲料添加剂；Liu等用LC-MS定性定量检测了饲料中的非法染料添加剂。

3 展望

“绿色、天然、无残留、无污染”已成为畜牧业未来发展趋势，因此，赖以生存的饲料及饲料添加剂急需沿着无抗药性、无毒副作用、无残留、无污染的绿色饲料添加剂发展，因此，在更多新型绿色饲料添加剂研发成功前，我们需要利用现有的技术，对饲料添加剂进行严格检测把控，将检测方法做到高效、快速、准确，全面控制饲料添加剂以推动其产品优化、健康、可持续发展。

[1]朱愈斐，谢书宇，陈冬梅，等.饲料添加剂检测方法研究进展[J].中国畜牧兽医，2016，43（7）：1785-1791.

[2]樊 霞，肖志明，马东霞，等.饲料添加剂葡萄糖氧化酶检测方法研究进展[J].农产品质量与安全，2014（6）：26-30.

[3]李 芳，王韶辉，李 拓，等.饲料添加剂碘化钾含量检测方法的改进研究[J].当代畜牧，2017（5）：124-127.

[4]刘沛钦.饲料及饲料添加剂质量检测方法与品质管理[J].中国畜牧兽医文摘，2017，33（8）：228.

[5]洪小珠，陈碧红，陈泽金.兽药和抗生素饲料添加剂残留的危害、检测方法和控制措施[J].福建畜牧兽医，2008，30（S1）：114-115.

[6]赵 青，钟土木，胡玉敏.兽药与饲料添加剂残留对人体健康的影响[J].中国畜牧杂志，2005，41（1）：55-57.

[7]刘美华，田 芹，任丽萍.动物食品中土霉素残留检测方法的研究进展[J].化学工程师，2005，19（4）：50-52.

[8]徐万帮，胡 音，洪建文，等.亚临界水萃取-HPLC法测定动物源食品中土霉素、四环素和氯霉素残留量[J].中国药房，2013（25）：2356-2359.

[9]杨 元，王 炼，高 玲，等.高效液相色谱法测定动物性食品中七种抗生素残留量[J].中国卫生检验杂志，2003，13（6）：723-724.

[10]李俊锁，钱传范.兽药残留免疫分析及其进展[J].中国兽医学报，1998（4）：411-415.

[11]吕珍珍，蒋小玲，刘金钏，等.免疫分析技术在兽药残留检测中的应用[J].农产品质量与安全，2012（9）：76-79.