裂解气相色谱-质谱法检测常见塑料制品高聚物

吴国萍，周亚红

（江苏警官学院 刑事技术系，江苏 南京 210031）

随着科技的发展，各种塑料制品成了生活中不可或缺的部分。在一些道路交通事故和刑事案件现场勘查中，提取到塑料物证检材的几率逐渐增加。一般而言，红外吸收光谱法是检验塑料物证种类的主要手段。

裂解气相色谱-质谱法（Py-GC/MS）是在一定裂解温度和裂解时间下，将高聚物样品裂解成小分子，然后经气相色谱仪分离，用质谱检测这些小分子，从而根据裂解产物推断样品的化学组成。该方法需要的样品量较小，且能够对需检样品进行直接分析。裂解产物能提供样品的单体组成等结构信息，是对红外光谱检验塑料物证的重要拓展[1-7]，但在我国微量物证鉴定实践中，尚未广泛应用。本实验拟用Py-GC/MS对常见塑料制品的主体成分进行分析，并对每种高聚物材质裂解产物进行解析，从而为塑料物证的比对分析提供方法。

1 材料与方法

1.1 样品及前处理

收集材质不同的10种塑料制品作为研究对象（表1）。将样品粉碎后用电子天平称取100μg装入样品杯，固定在进样杆上放入裂解炉中待分析。

表1 10种塑料制品

1.2 仪器

电子天平MB-20（日本AND公司）（上海恒平科学有限公司，分度0.00/mg）。

Frontier EGA/PY-3030D裂解器（日本Frontier公司）；TurboMass气相色谱－质谱仪（美国PE公司）。

裂解条件：裂解温度600℃，裂解器压力12 psi，裂解时间30s。

GC/MS条件：色谱柱为DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm，0.25μm）；载气为 He，流量 1mL/min，分流比80∶1；升温程序：40℃起始，保温 5min，以 5℃/min升温至300℃，保温5min。进样口温度260℃。

质谱条件：离子源为EI源，电子能量70ev，离子源温度230℃，全扫描模式，质量范围：40～500amu。……