低温泵送黏度测试影响因素及应对措施

朱宝利，董小惠

（中国石化润滑油有限公司郑州分公司，河南 郑州450001）

0 引言

低温泵送黏度是内燃机油低温性能中的一个重要指标，它与发动机低温时边界泵送故障之间有良好的对应性；其结果好坏，将直接影响产品使用性能，决定产品质量好坏，是实验室重点控制指标之一。

中国石化润滑油有限公司郑州分公司（以下简称“郑州分公司”）曾先后两次参加ASTM组织的内燃机油比对，一次结果为“有问题”，另一次结果为“满意”，见表1，其中“满意”的结果采用了非常规的操作方式，两次比对影响了检验人员对该项目测试的信心。为了提高结果的准确性，增强人员信心，本文结合郑州分公司实际情况，对低温泵送黏度测试中的影响因素进行分析，并制定了应对措施，最终提高了测试的准确度。

表1 ASTM低温泵送黏度比对结果

1 试验部分

1.1 试验仪器

CMRV4500F小型旋转黏度计（具有9个黏度测试槽）；美国凯能公司制造。

1.2 试验材料

标准油：N105B，30000mPa·s＠－20℃。

试验样品：郑州分公司生产样品。

1.3 测试过程

采用NB/SH/T 0562－2013《低温下发动机油屈服应力和表观黏度测定法》方法B［1］。

日常测试中，选用仪器9个黏度测试槽中的任意两个装入试验样品，将试验油品升温并在80℃下恒温，然后在程序控制的冷却速率下冷却至少45h，最终达到试验温度。首先给转子逐渐施加一个较低的扭矩直至开始旋转，测定试验油的屈服应力；然后施加一个较高的扭矩（剪切应力525Pa、剪切速率0.4～15s），测定试验油的表观黏度，取两个测试槽低温泵送表观黏度平均值为最终结果。

本文采用9个黏度槽对同一个样品测试的方式取得数据，进行相关评价。

2 原因分析

2.1 黏度测试槽清洗影响

黏度测试槽上部为圆筒状，底部为锥形状，本身就不易清洗，并且厂家只推荐通过溶剂冲洗方式清洗，因此测试槽存在清洗不干净的风险，且清洗干净与否也只能通过从顶部观察进行判断。

安排不同试验人员对已清洗的测试槽进行判断，见表2。试验表明清洗本身存在风险，检验人员对槽是否清洗干净判断上存在差异。

表2 不同人员对测试槽清洗状况判断

如测试槽清洗不干净会造成溶剂油或样品残余，将直接影响测试结果，其影响大小取决于残余量和残油品种；当仪器处于校准状态时，将影响校准常数，进而产生系统误差，是影响测试的一个重要因素。

2.2 测试线影响

标准中仅规定测试线的典型尺寸“细线半径0.1mm”，其他未作要求。结合测试时会有不同直径的测试线同时使用的情况，安排了－20℃下不同直径测试线对N105B的试验，见表3和－20℃下校准和测试使用不同直径的线试验，见表4。

试验表明，同一种油使用不同直径线会影响测试时间，线径越大，测试时间越短，反之测试时间越长；日常测试使用的线直径比校准时细，所得低温泵送黏度结果比真实值大，反之偏小。此是影响测试的重要因素。

表3 －20℃下不同直径测试线对N105B的测试结果（测试油品N105B，30000mPa.s＠－20℃）

表4 －20℃下校准和测试使用不同直径线测试结果（测试油品N105B，30000mPa.s＠－20℃）

2.3 校准影响

低温泵送黏度是测试时间和校准常数的乘积，校准常数是通过在每个槽内按固定校准程序测试标准油所得，是校准过程取得的一个重要参数。

按照NB/SH/T 0562－2013方法B规定，校准常数取得仅进行一次测试，最终按照“任一测试槽的校准常数高于或低于其他槽的平均值的10%为异常”进行判断。由于异常判断过于宽泛，当遇到测试错误、测试槽未清洗干净等干扰因素时，不易被识别，导致测试结果偏离。

为规避此问题，参考 NB/SH/T 0562－2013方法A中的校准要求“每个测试槽要校准两次，且两次均使用新的校准油，每次测试前均要清洗仪器，如果每个测试槽连续两次校准常数之差小于平均值的4%，可以将两者平均，大于此值重新清洗进行测试，如任何一个测试槽的校准常数与所有测试槽的平均校准常数的偏离大于4%，则判读此测试槽有问题应重新校准确认”，安排了按方法B校准后的试验（见表5）和按方法A校准后的试验（见表6）。

试验表明同一样品按照方法A校准后测试结果变异系数优于方法B，测试精度得到提高，但从最终结果可以看出其影响有限，非重要因素。

表5 按方法B校准后分析结果

表6 按方法A校准后分析结果

2.4 转子误用影响

CMRV4500F小型旋转黏度计共有9个测试槽（相当于定子），配置9个转子（可取出清洗），转子和测试槽在校准状态和测试状态均应保持一一对应，如混用会影响校准常数，造成测试结果偏移。

经核对公司现有转子、测试槽上均标识了对应的号码，正常操作应不会存在问题。

2.5 测试砝码质量影响

标准中砝码质量规定为“（150±1.0）g”，砝码质量同剪切应力、低温泵送黏度是正比关系，其值如发生变化将对测试结果产生影响。

经对不同时间段砝码质量的监控，可以看出砝码质量波动在0.1g范围内，可以满足标准的要求，此影响应不是主要原因，见表7。

虽该因素不是主要原因，但其使用过程中依然存在非正常磨损的潜在风险，所以应加强日常监控及时发现问题。

2.6 温度影响

温度会对低温泵送黏度造成影响，本试验是从降温速率和温度准确度两方面影响测试。

降温速率。低温泵送黏度有固定的降温曲线，当其不满足标准时会影响结果，标准中也有“温度分布表存在偏差，可能引起错误的试验结果”说明。CMRV4500F小型旋转黏度计在程序设置上对不符合要求的降温曲线具有自动报警的功能，可有效规避此情况的发生。

温度准确度。仪器显示温度为传感器表征值，其准确度通过水银温度计对－40～80℃之间11个温度点校准进行控制，统计了近几年传感器修正值数据，见表8。从数据中可以看出，近几年传感器波动均可满足允差的要求，说明操作符合标准要求，这个影响不是主要因素。因传感器存在本身老化造成温度漂移的风险，所以应加强日常监控及时发现问题。

表8 近几年传感器修正值清单

3 措施

（1）修订《分析仪器操作规程》，规范测试槽清洗和判断、测试线使用。

对测试槽清洗和判断，规定“测试槽清洗（带油样）操作。进入清洗程序恒温阶段10min后，再进行溶剂清洗，至少保持4次溶剂油的清洗，每次清洗应保持满槽操作；

清洗后观察。清洗完成后使用专门的聚光光源观察槽内部情况，应至少通过两个不同方向对底部观察，确认是否清洗干净，如发现未清洗干净应重新进行清洗和观察步骤。”

测试线使用，规定“所有测试槽使用统一直径测试线；测试线塑料环上标识对应的槽号，对号使用；测试线最长使用期限为一年，更换后要重新进行校准”。

（2）修改《分析仪器校准规程》，按照标准中方法A的要求取得校准常数。

（3）修改《分析仪器期间核查规程》，加强对测试砝码质量、温度的监控。

测试砝码质量监控，规定“测试砝码每三个月进行一次核查，应控制在日常校准值±0.1g范围，如超出此范围应查找原因，并对以往数据进行追溯处理”。温度监控，规定“传感器温度点每三个月进行一次核查，应保证核查时每个温度点连续两个修正值的变化满足允差要求，如超出此范围应查找原因，并对以往数据进行追溯处理”。

4 效果验证

4.1 实验室内部验证

对两个ASTM样品重新测试，引用ASTM统计数据“ASTM统计平均值”和“ASTM标准偏差”进行Z值计算，见表9。

表9 低温泵送黏度测试结果

为与日常测试保持一致，对9槽中任意两槽测试结果均进行评价，从评价结果可以看出，样品ASTM LU1305和ASTM LU1309的Z值评价结果均小于1，为“结果满意”。

4.2 实验室间比对

2016年9月，郑州分公司参加ASTM比对，Z值结果为－0.25，结果满意，见表10。

表10 ASTM低温泵送黏度比对结果

5 结论与建议

（1）测试槽清洗、测试线选用对低温泵送黏度测试影响大。测试槽清洗影响取决于残余量和残油品种，如发生在校准状态，将对测试产生系统误差；测试线影响取决于校准和测试时使用线径的差异，差异越大，对结果影响越大。

（2）校准对低温泵送黏度测试有一定影响，方法A比方法B有更好的精密度，可通过使用方法A提高测试准确度。

（3）转子误用、测试砝码质量、温度虽然不是本次分析的主要原因，但其对低温泵送黏度测试具有潜在风险，也需要引起测试人员注意，加强日常的标识和期间核查。

（4）通过以上措施的实施，提高了低温泵送黏度测试准确度，增强了检验人员的信心。

［1］NB/SH/T 0562－2013《低温下发动机油屈服应力和表观黏度测定法》［S］.