示波极谱法在矿业铅成分检测中的有效应用

张崇佳

（四川会理铅锌股份有限公司,四川会理　615108）

随着我国工业化进程逐步加快，矿产资源在其中所起作用也逐步加深，但矿产资源属于不可再生资源，所以提高矿产资源的利用率尤为重要。准确分析矿石中有用元素的含量，对浮选矿石时药剂种类的选择、药剂用量的多少等起指导性作用，有助于优化选矿技术。

示波极谱法测铅，在很多行业中得到了广泛的应用［1］，并且此项工艺的技术水平亦在持续提升。示波极谱法,它是一种快速加入电解电压的方法。常在滴汞电极每一滴汞成长后期，在电解池的两极上，迅速加入一锯齿形脉冲电压，从示波管荧屏上显示出电流随电位变化的曲线，因此称为示波极谱法［2］。

1　实验部分

1.1　仪器和试剂

J-2型极谱分析仪（成都仪器厂）；三电极系统；以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极。电子天平（AE240），恒温干燥箱(101-2A)，电热板（DFD-700）

极谱底液：无水乙酸钠（饱和水溶液）；抗坏血酸；浓盐酸(36%)；浓硝酸（68%），无水乙醇，1:1硝酸。

试剂均为分析纯，分析水为去离子水。

1.2　制备铅标准溶液(1mg/ml)

用硝酸除去铅帛（纯度为99.9%）表面杂质，用去离子水洗净残留硝酸，用无水乙醇浸泡2分钟后，置于恒温干燥箱(105℃)中。30分钟后取出，用滤纸处理铅帛至透亮无斑点。准确称取1.0010g处理好的铅帛于400ml烧杯中，加入50ml硝酸(1:1)，置于低温电热板上。待铅帛完全溶解后，继续蒸发浓缩至液体体积剩余20ml左右时，取下放置于恒温室(25℃)中。24小时后，定容到1000ml的容量瓶中，摇匀备用。

1.3　样品处理

称取0.18g～0.50g烘干的样品于150ml烧杯中，加少许水润湿，加10ml盐酸，置于低温电热板上。反应3-5分钟后，加5ml硝酸，烧杯内液体蒸发完全后，加5ml盐酸。液体再次蒸发完全后加1ml盐酸，用去离子水冲洗烧杯内壁(烧杯内液体体积在10ml～30ml范围内)。加热沸腾后，取下，趁热加入0.4g抗坏血酸，冷却至室温。

将溶解好的样品定容于含10ml极谱底液的容量瓶(50ml)中，充分摇匀，静置一会儿。倒入10ml电解杯中。

标准:用2ml的移液管准确吸取铅标准溶液(1mg/ml)于含10ml极谱底液的50ml容量瓶中，加入0.4g抗坏血酸，定容后充分摇匀，静置一会儿，倒入10ml电解杯中。

1.4　样品测定

所有样品均在同一温度、毛细血管、汞瓶高度下测定。按照操作规程打开极谱仪，设置各项参数。在电位为-0.28伏下，对样品进行分析。

2　结果与讨论

2.1　抗坏血酸用量对波高的影响

矿石成分比较复杂，含有杂质较多，在酸性溶液中加入抗坏血酸能掩蔽Fe3+、Cu2+等对铅成波影响较大的元素［3］。

表1　抗坏血酸用量实验Tab.1 Test the use of Ascorbic Acid

由表1的结果可知，0.2g～1.0g范围内，抗坏血酸的掩蔽作用效果良好，从实验效果、经济成本等角度考虑，选取抗坏血酸用量为0.4g。

2.2　铅标准样品的测定

分别准确吸取2ml、3ml、4ml、5ml、6ml的铅标准溶液（1mg/ml）于50ml容量瓶中，加入10ml极谱底液，加入0.4g抗坏血酸，分别定容摇匀。在选定的仪器工作条件下，依次测定标准溶液。以铅标准溶液浓度为横坐标X，以仪器测出的结果（电流倍率和出现峰波高度的乘积）为纵坐标Y，绘制标准曲线。测定结果见表2，线性校准曲线见图1。

表2　线性测定结果Tab.2　Linear testing results

图1　线性校准曲线Fig.1 Linear calibration curve

根据表2和图1结果，在选定的仪器工作条件下，呈现良好的线性关系，满足定量分析要求。

2.3　实验准确度

分别称取已知样品，依次加入2ml铅标准溶液。在选定的仪器测定条件下，按照实验方法对样品进行加标回收测定，结果见表3。

表3　样品的加标回收率Tab.3 Recovery of samples

由表3可知，铅的加标回收率在95%～105%，能满足分析测定的要求。

2.4　样品测定

抽取投入工业生产的原矿、浮选后的尾矿、实验室浮选出的中矿为实验样品，按照实验方法进行分析测定。分析结果见表4。

3　结论

示波极谱法测铅，简便快速，对环境要求不高。分析时所需样品少，实验操作过程简单，结果重复性好，仪器灵敏度高。可以在短时间内测出大量样品，能够很好的应用于工业生产。

仪器价格便宜，使用方法简单，所用药品种类和剂量均较少。对不同种类的矿石如硫化矿、赤铁矿等均可用此方法分析出准确的结果。

示波极谱法主要用于测定低品位的铅，铅品位在5%以内测定结果较为准确。可用示波极谱法测定的元素种类多，除了测定低品位的铅，还可以测定低品位的锌、铜等元素。矿山企业中的尾矿、原矿、铅原矿、采矿样等多种矿样均能够用示波极谱法准确分析出铅元素的含量，对指导生产有很大的意义。

表4　样品分析结果Tab.4　Analysis results of samples

参考文献：

［1］王锋.示波极谱法测定饮料中铅和镉［J］.理化检验(化学分册)，2005，41(3)：204-205.

［2］杨习居,罗望,李颖娜.单扫描示波极谱法测定皮蛋中微量铅的方法研究［J］.唐山学院学报,2011,24(6):41-43.

［3］胡俐娟.单扫描示波极谱法连测铅锌［J］.理化检验(化学分册),2000,36(11)：517-518.