一次盐水三氯化铁加入量实验

孔金泳

（河南永银化工实业有限公司，河南 舞阳 462400）

河南永银化工实业有限公司烧碱装置采用全卤水离子膜法制碱工艺，引进日本旭化成“零极距”电解槽，一次盐水采用预处理、凯膜过滤工艺。2017年7月大修期间因腐蚀严重，出现处理器中心筒下沉，修复后中心筒仍有轻微偏斜。此后出现预处理器返浑现象。在此期间该公司进行对卤水井的疏通工作，疏通投运后卤水中镁略有升高，镁含量最高达到 0.24 g/L。

预处理器的操作条件：控制加压容器罐压力0.20～0.30 MPa，过碱量控制在 0.1～0.3 g/L，三氯化铁加入量依据预处理器上浮泥颜色做出调整；卤水钙镁含量钙为 0.6～0.9 g/L，镁为 0.17～0.22 g/L。

预处理器返浑原因主要有原盐中镁含量超标、盐水浓度温度波动大、NaOH及三氯化铁加入量控制不稳定等[1]。实际生产中，该公司严格控制各项指标的波动，但是仍然返浑。从理论分析，预处理中心筒偏斜对流体的流动、流向会产生一定的影响，从而对絮凝沉降过程也会有一定影响，但如果通过调整其他操作条件如增强絮凝过程等，应可以纠正这部分影响。

通过三氯化铁加入量实验，研究三氯化铁加入量与絮凝效果之间的关系，确定有效加入量。

1　原理方法

取预处理前卤水，加入一系列三氯化铁溶液，用浊度仪每间隔一定时间测定浊度值。

2　仪器

浊度仪1台、500 mL量筒8个、移液管等。

3　实验过程及数据记录

实验过程：用8个量筒分别取404盐水（预处理器前）500 mL，分别加入 0.0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.9 mL、1.2 mL、1.6 mL、2 mL 的 1.3%三氯化铁溶液（取自配置槽），观察沉降效果，用浊度仪每隔一段时间测定浊度值数据记录，见表1。

4　分析及结论

由实验看出：（1）不加入三氯化铁时，盐水也能进行自然沉降，但沉降过程缓慢；加入絮凝剂后，30 min内即可快速絮凝沉降大部分沉淀，絮凝剂三氯化铁的作用明显。

表1　加入不同体积三氯化铁溶液时盐水浊度

（2）随着三氯化铁加入量的增加，絮凝作用及效果也更加显著；但三氯化铁量增加到1.2 mL时（对应浓度31.2 mg/L）效果达到最佳；加入1.6 mL时（对应浓度41.6 mg/L）絮凝效果相对变差，说明三氯化铁加入量最佳（最大）值在 31.20 mg/L～41.60 mg/L之间。根据实验数据进行曲线拟合，计算出三氯化铁加入量最佳（最大）值约在35.90 mg/L。

（3）当三氯化铁过量时，过量的絮凝剂对沉降效果影响相对缓慢，量效关系变得缓和。

5　其他

（1）絮凝沉降机理较为复杂，推测絮凝沉降也会受液体浮力，及溶液介质影响（饱和盐水为高电解质环境，也许会影响到絮凝胶团的形成）。

（2）曾尝试在三氯化铁溶液中提前加入氢氧化钠，来增加其聚合度以期增强絮凝效果的做法（有资料研究结果，聚合氯化铁絮凝效果比单纯三氯化铁效果好），实验结果不理想，反而效果更差。其原因可能与加入碱的强弱以及浓度有关，导致直接生成了Fe（OH）3，降低了三氯化铁的有效浓度；改进实验，尝试加入Na2CO3增加三氯化铁聚合度。

6　总结

通过实验以及计算得到一次盐水三氯化铁的最大加入量为35.90 mg/L，为预处理器的运行提供了实验参考依据。实际运行中也通过提高三氯化铁加入量来避免预处理器的返浑，取得一定效果。但预处理器的返浑受多因素的影响：如工人操作因素、预处理器自身结构、卤水质量、以及过碱量等，全面预防预处理器返浑还需更深一步的研究。

参考文献：

［1］钟永铎，胡艳刚.一次盐水预处理器返浑的原因及处理措施.中国氯碱.2012，3（3）：9-10.