场发射扫描电镜中非导电性样品制备方法

(清华大学天津高端装备研究院 润滑与摩擦检测中心，天津 300300)

场发射扫描电镜是近年来发展起来的一种简单、高效、便捷、几乎是非破坏性的表面观测设备[1]。它不仅有高分辨率、景深长、立体感强、细节丰富等特点[2]，可以对材料甚至是纳米级材料进行显微结构的表征[3]，也能与能谱、波谱连接对试样表面和基材进行化学成分的分析[2]。场发射扫描电镜在各领域的广泛应用，使得目前电镜样品来源繁多，这些样品大致可分为导电性样品和非导电性样品。其中导电性样品固定好后可直接观测，对于非导电样品在使用场发射扫描电镜分析时，需要对这类试样进行处理，从根本上解决荷电现象，才能获得高分辨率的清晰图像。

1 荷电现象

对于不导电或导电性较差的试样，在入射电子束的轰击下，会导致试样表面负电荷积累，形成放电。此时图像会扭曲、产生杂乱无序的黑白条纹、图像局部亮暗变化无常，甚至整个图像都会变得很亮[2]。荷电现象可以用基尔霍夫电流定律来解释，即导电通路中任何一个节点上，在任一时刻，流入节点的电流之和等于流出节点的电流之和[3]。

可用如下方程表示：

Ip=Is+Ib+Ia

式中Ip为入射电子束流；Is为二次电子束流；Ib为背散射电子束流；Ia为试样吸收电流。

对于不导电样品，试样吸收电流Ia几乎为零，当入射电子束流源源不断的照射在试样表面时，由于几乎无法形成导电通路，样品表面会聚集大量负电荷，最终使得样品表面二次电子和背散射电子总和少于入射电子数，此时样品表面会形成一个负电场。……