气相色谱—质谱法/MRM测定生活饮用水中N—二甲基亚硝胺（NDMA）的方法研究

赵丽 师真 洪雪花 李文廷 张瑞雨

摘要：建立了一种适合于测定生活饮用水中的N-二甲基亚硝胺（NDMA）含量的气相色谱-质谱法（GC-MS）/MRM方法。通过对色谱柱、扫描方式、萃取溶剂、pH和浓缩方式的优化，建立了液液萃取气相色谱-质谱/MRM方法测定生活饮用水中的NDMA。NDMA在0.05～1.00 mg/L线性良好，检出限为0.01 μg/L（S/N=3）。对实际水样进行低、中、高3个不同浓度的加标回收率为66.93%～85.32%，相对标准偏差（RSD）为2.93%～4.19%。该方法灵敏度高、线性范围广、优化了生活饮用水中NDMA的检测条件，适用于生活饮用水中NDMA的检测。

关键词：生活饮用水；N-二甲基亚硝胺（NDMA）；气相色谱-质谱/MRM（GC-MS/MRM）

中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2018）07-0108-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2018.07.025

GC-MS/MRM determination of N-Nitrosodimethylamine（NDMA） in Drinking water

ZHAO Li，SHI Zhen，HONG Xue-hua，LI Wen-ting，ZHANG Rui-yu

（Kunming City Center for Disease Control and Prevention，Kunming 650228，China）

Abstract： A analytical method was developed for determination on N-nitrosodimethylamine by GC-MS/MRM. The determination of NDMA in drinking water by gas chromatography-mass spectrometry/MRM method was established by the optimization of chromatographic column，scanning mode，extraction solvent，pH and concentration method. Linear relationship between the peak area and concentration of NDMA was obtained in the range of 0.05～1.0 mg/L. The detection limit was 0.01 μg/L（S/N=3）.Tests for recovery and precision of this method were 66.93%～85.32% and the relative standard deviation（RSD） was 2.93%～4.19% by adding 2 different concentrations. The method has high sensitivity，wide linear range and optimized the detection conditions of NDMA in drinking water，and it is suitable for the detection of NDMA in drinking water.

Key words： drinking water； N-nitro sodimethylamine（NDMA）； GC-MS/MRM

N-二甲基亞硝胺（NDMA）为N-亚甲胺中的一种，是一种不易挥发的化合物。有研究报道在氯或氯胺消毒后的水中检出亚硝胺类物质，尽管其浓度相对较低但其毒性相对较高[1]。国际癌症研究所通过动物试验证明该物质可导致人体和动物体发生癌变、突变和畸变[2]。与发达国家原水水质相比，中国部分城市原水水质普遍存在有机物、氮和磷含量高的问题，且广泛采用化合氯消毒，预计饮用水中NDMA危害可能更严重[3]。因此，建立稳定、灵敏的饮用水NDMA测定方法具有重要的意义。

NDMA的相对分子质量小、亲水性强，在饮用水中的浓度为ng/L，达不到现有仪器的检测限。2007年，美国环保局限定饮用水中NDMA最大浓度为7 ng/L[4]，NDMA受到了国内外越来越多的关注和研究[5-7]。因此，NDMA样品的预处理在分析检测中很重要。目前针对NDMA的检测预处理方法主要有：液液萃取法[8]、固相萃取法（SPE）[9]、固相微萃取（SPME）[10]等。……