浅析小麦中重金属镉的测定

李耕伟 武建锋

（1.新乡市粮油饲料产品质量监督检验所，河南 新乡 453000；2.南阳市粮油质量检测中心，河南 南阳 473000）

1 小麦中重金属铬测定工作的试验部分

1.1 试验试剂与仪器

在该试验中主要目的是为了检测小麦中的金属镉成分，工作人员必须认真准备好相关试剂与仪器。试验试剂主要包括了硝酸、高氯酸以及镉单元素标准溶液等；仪器设备包括了原子吸收光谱仪、电子天平、镉空心阴极灯、可调式电炉以及瓷坩埚等；准备好检测样品小麦。

1.2 小麦样品前处理

试验人员通过将分样混合后的小麦进行捣碎操作，过40目筛。利用天平秤获取1～5g的试验小麦样品放置在瓷坩埚中，然后将瓷坩埚放在可调式电炉上进行碳化作业，最后移入到马沸炉内，在高温500℃下灰化8h左右，移出来待之冷却。如果在该过程中出现个别小麦样品灰化不够彻底，可以通过在小麦样品中合理加入1mL的混合酸[1]，然后放在可调式电炉上进行加热操作，一直到最后完全消化。得到灰分后，试验人员要用浓度为0.5mol/L的硝酸溶液将其溶解，接着使用滴管把样品消化液输送到容量瓶中，最后要使用水量水对瓷坩埚进行反复清洁洗涤工作，将洗涤液倒入进容量瓶中与消化液相互混合备用。

1.3 小麦样品中金属镉测定

在试验中工作人员通过采用石墨炉原子吸收光谱法，利用峰高测定小麦样品中的痕量镉。

如下表1所示为该试验相关基础条件。

表1 试验基础条件

2 试验结果与讨论

2.1 标准曲线绘制

试验人员从容量瓶中取出10mL的镉单元素标准溶液，接着使用浓度为0.5mol/L的HNO3溶液定容于100mL容量瓶中，这样一来就能够有效获得1mL含镉100ng的标准适用液。分别用取出质量浓度为1μg/mL的标准溶液0mL，1mL，2mL，3mL，5mL，将它们分别倒入在容量为100mL的容量瓶中，合理使用浓度为0.5mol/L的HNO3溶液定容至标准刻度，然后进行混匀操作。这时候就可以得到标准系列含镉量依次为0ng/mL，1ng/mL，2ng/mL，3ng/mL，5ng/mL。将这些镉标准液注入到石墨炉当中，准确检测出其吸光值，以测得吸光值对相关的浓度回归，获得标准曲线，其一元线性回归方程为：Y=0.086X+0.0032,R2=0.99952。

2.2 试验灰化温度的确定

试验人员在对小麦样品进行灰化处理时，要合理确定灰化的实际温度，从2个角度去考虑灰化温度的最终选择。灰化温度要足够高，这样才能够促使小麦样品灰化完全，有效降低背景吸收以及避免灰化温度过高，促使被测定元素在高温灰化过程中出现损失。在本试验中，工作人员采取了灰化温度在150～350℃范围内开展灰化试验，结果发现，当灰化温度来到300℃时，会发生谱图峰分化的现象。此时可以判断小麦中镉元素在该温度条件下会导致灰化损失。因此，试验人员要合理选择250℃为本次试验实际温度。

2.3 实际试验样品测定

试验人员取出空白样品2组，各组分为2份，分别对其展开平行处理和测定，集按照镉元素的加入量和测定量，科学计算出回收率。在本次实验中回收率结果为82%～99.5%，结果显示原子吸收光谱石墨炉法检测镉元素较为准确。如下表2所示为实际试验样品测定各项数值。

表2 实际小麦样品测定

3 结语

试验人员要想科学准确的检测出小麦中的金属镉成分，可以通过合理使用原子吸收光谱石墨炉法，该方法操作简单，具有较高灵敏度，能够充分保障试验结果的准确性。

[1]张家辉,舒媛洁.小麦中重金属镉测定的分析与研究[J].农产品加工学刊,2013(11):35-38.