酚醛树脂基整体式多级孔炭制备及孔结构调控

余邦迪，胡庆华,2，张蔚萍,2

(1.九江学院 化学与环境工程学院，江西 九江 332005；2.江西省生态化工工程技术研究中心，江西 九江 332005)

纳米结构整体式多级孔炭[1-3]因其独特相互贯穿三维(3D)多级孔(微孔<2 nm、2 nm<介孔<50 nm和大孔>50 nm)结构,广泛应用于吸附材料[4]、催化剂载体[5]、储能材料[6]和燃料电池[7]等诸多领域.通过化学方法“自下而上”分子设计合成，可以实现聚合物基整体式多级孔炭结构可控制备，达到宏观与微观2个尺度调控.其中，应用“软模板”[8]、“硬模板”[7,9-10]是目前制备聚合物基整体式多级孔炭重要方法.Li等[11-12]制备了导电性优良纳米聚吡咯[11]和聚噻吩微球[12]，并经氧化得到纳米碳球[11].酚醛树脂具有合成工艺简单、原料易得及易于加工成型等特点，被广泛用于炭材料[11]及碳基复合材料中碳的前驱体[13-15].Stöber等[16]以乙醇和水为混合溶剂，通过正硅酸乙酯(TEOS)水解、缩聚反应，成功制备SiO2微球.

本文在Stöber法基础上，用间苯二酚与甲醛代替TEOS，通过简单地调控间苯二酚和甲醛用量、醇水比及引入模板剂，实现酚醛树脂裂解炭在形貌和孔径分布有效调控，为酚醛树脂基整体式多级孔炭的制备及应用提供借鉴.

1 实 验

1.1 样品制备

采用Stober法，以间苯二酚、甲醛为原料,HCl为催化剂,乙醇和水为混合溶剂，经缩聚、固化、干燥及碳化工艺过程制得间苯二酚甲醛树脂基整体式多级孔炭.制备过程为：将 4.4 g间苯二酚(分析纯，AR)和4.2 g甲醛水溶液(质量分数37%，AR)加入到3 mL无水乙醇(质量分数99.9%，AR)和30 mL去离子水混合溶剂中，经搅拌均匀后加入0.2 mL HCl(质量分数37%，AR)，充分混合后装入……