实验室环境因素对原子荧光法测汞准确度影响的探讨

冯兰君

（安徽省地质矿产勘查局326地质队，安徽 安庆 246000）

原子荧光法对测量痕量汞有着很高的灵敏度，是目前主要的最有效的测汞方法。我们在实际的检测过程中偶尔会碰到检测结果出现异常的情况。比如线性不好、空白偏高等问题。通过条件对比实验可以验证某些因素对检测结果的影响。这对我们实际操作时有一定的指导意义，可以更好地防止出现操作不当，在出现异常情况时有利于快速查出问题的原因。

1 仪器设备及工作条件

①仪器型号：AFS-8330原子荧光光度计。②工作条件：光电倍增管负高压300V，原子化器高度为8mm，灯电流为30mA，载气流量为300mL/min，屏蔽气流量为760mL/min，读数时间10s，延迟时间1s，读数方式为峰面积，加入量为0.5mL。其它条件参考后面比对参数。

2 实验原理及方法

（1）实验原理：汞在氢化物发生器中被硼氢化钾还原成原子态，用氩气导入石英炉原子化器中，于光谱仪上测量其荧光强度。

（2）标准曲线的绘制：移取汞标准工作溶液（0.1μg/mL）0、0.4、1.0、2.0、4.0、10.0mL于100mL容量瓶中，分别加5mL盐酸（ρ1.19g/L）酸化，加水稀释至刻度后混匀。配成0、0.4、1.0、2.0、4.0、10.0μg/L汞系列标准溶液。

（3）测试：在原子荧光光谱仪上，以盐酸（1+19）为载流剂，硼氢化钾溶液为还原剂，测试汞的荧光强度。按2.4设定的比对条件参数分别测量2.2系列中标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中0μg/L浓度溶液的荧光强度值，以汞浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制叠加比对工作曲线。

（4）改变实验比对条件及参数。①比对条件1：20℃下室内，相对湿度40%、60%、80%状态。其它参数同1.2中工作条件；②比对条件2：30℃下室内，相对湿度40%、60%、80%状态。其它参数同1.2中工作条件；③比对条件3：不同原子化器高度8和12mm；温度20℃、湿度40%；其它参数同1.2中工作条件；④比对条件4：不同载气流量300和360mL/min；温度20℃、湿度40%；其它参数同1.2中工作条件。

3 实验数据

在条件1和2下测得实验数据如下表一，并绘成曲线图，见图一和图二；在条件3和4下测得实验数据如表二，并绘成曲线图，见图三和图四。

表1

表2

图1 20℃时各温度下曲线

图2 30℃时各温度下曲线

图3 不同原子化器高度曲线对比图

图4 不同载气流量曲线对比图

4 结果与讨论

（1）通过对比图我们可看出图一和图二中的曲线线性都比较好，曲线基本重叠在一起，说明在温度和湿度这两个条件下，测量的重现性较好，对测量结果影响不大。

（2）通过图三可看出，在调高原子化器的高度后，荧光度背景值有所降低，但标准曲线的斜率有所降低。主要原因是检测的灵敏度跟原子化器高度有较大关系，它会同时影响背景噪音值和待测元素的荧光强度。而噪音和待测元素的荧光强度受原子化器高度改变的关系不是呈线性的。每个元素原子化器的最佳高度，需要一系列的实验来确定，通常仪器生产厂家为便于客户使用，会自己完成这项工作，并在仪器使用手册上提供最佳参数值。此值是仪器使用者的重要参考，不应随意变更，如要变动需实验数据验证。

（3）从图四中曲线变形程度来看，可以说载气流量是对荧光度值影响最大的因素之一。因为原子荧光测定主要是利用流动载气载入生成的氢化物进行检测的。载气流量较大，就会对载气载入生成的氢化物进行稀释，势必会降低测定信号；载气流量较小，所产生的氢化物在短时间内的数量有限，测量的信号不但降低，还会拖尾所测量的信号峰，值得注意的是载气流量中的杂质也会对测定结果带来影响。同时还要注意保持蠕动泵和管道的通畅，因为管路有一点堵塞就会影响液流的稳定性，从而造成检测值波动。

（4）当然，影响检测结果的还有其它各种因素。比如灯电流、负高压、汞灯的状态等等。检测值的变动是否正常需要根据实际情况综合判定。