等温挤压变形量对TiB+TiC增强钛基复合材料组织和室温力学性能的影响

计 波 , 黄光法, 毛建伟

(1. 宝钢特钢有限公司, 上海 200940) (2.上海交通大学 金属基复合材料国家重点实验室, 上海 200240)

0 引 言

近年来，随着我国航空航天工业的飞速发展，对材料结构件在轻质、高强、耐热和高效成形等方面提出了更高的要求，传统钛合金的性能越来越难以满足需求。而在钛或钛合金中原位合成引入刚硬陶瓷颗粒增强体的钛基复合材料(TMCs)具有比基体合金更高的比强度、比模量、耐磨损性能以及更好的高温抗蠕变性能，并已获得国内外学者的广泛关注[1-4]。然而，大量研究结果表明，原位合成的钛基复合材料中由于增强体原位合成时引入的缺陷、脆性增强体颗粒的团聚、弱界面结合及粗大增强体颗粒和杂质元素在界面上的偏聚等造成材料的韧性和塑性均有不同程度的下降，影响了钛基复合材料的综合性能[5-7]。因此非常有必要对原位合成的钛基复合材料进行塑性变形，细化基体组织，改善增强体的分布，消除钛基复合材料缺陷，提高钛基复合材料的致密性和综合性能。

等温挤压变形是颗粒增强复合材料塑性成形最常用和最有效的手段之一，挤压变形时材料受到强烈的三向应力作用，有助于提高塑性差的钛基复合材料的成形性。再者，众多研究表明，热挤压可以改善镁基复合材料和铝基复合材料的微观组织，提高其力学性能[8-12]。然而，对于钛基复合材料等温挤压成形的研究鲜有报道[13]。本研究采用传统的钛合金真空自耗熔炼法原位合成了(TiB+TiC)/Ti6Al4V复合材料，并对钛基复合材料进行了不同挤压比的等温挤压，深入分析变形程度对TiB和TiC颗粒增强体形貌和分布的影响规律，为非连续增强钛基复合材料的等温挤压和组织性能改善提供必要的理论基础和现实依据。

1 实 验

实验用碳化硼粉末的平均粒径为5～10 μm，纯度为99.95%；石墨粉的平均粒径为5～7 μm，纯度为99%。按体积分数取适量粉末，并与一定数量的一级海绵钛(纯度为99.9%)及其合金化合物铝钒中间合金和纯铝(纯度为99.99%)混合。设计钛基复合材料基体合金的成分为Ti6Al4V，增强体的总体积分数为5%，TiB与TiC的摩尔比为1 ∶ 1。与传统钛合金熔炼一样，通过真空自耗熔炼炉经两次重熔获得钛基复合材料。再在1 100 ℃开坯锻造空冷，然后机加工成直径78 mm、高60～80 mm的圆柱体挤压坯锭。利用金相法测得钛基复合材料的相变点为(1 045±5)℃。

等温挤压是利用自行设计的等温挤压模具与加热成套设备在普通四柱式3150KN液压机上进行的，如图1a所示。挤压比λ为7、10、16，挤压温度为相变点以下60 ℃。挤压后试样按图1b所示方式进行取样，在LEICA MEF4A/M金相显微镜、FEI Quanta FEG 250扫描电子显微镜和JOEL-2100透射电镜上进行材料微观组织结构的观察和分析，在Zwick/Roell Z020万能力学实验机上进行单向拉伸试验。

图1 等温反挤压过程和挤压后试样的示意图Fig.1 Schematic diagrams of the continuous indirect isothermal extrusion process(a) and the extruded specimen(b)

2 结果和讨论

2.1 微观组织

原始开坯锻后钛基复合材料的显微组织见图2。由图2a可知，经开坯自由锻后钛基复合材料的基体获得了典型的α片层组织，其中β相分布于α片层间。这是由于热锻是在β相区进行的，锻造后复合材料在空气中自然冷却的过程中发生了共析相变。此外，还发现复合材料横截面和纵截面的组织几乎没有差异。基体组织中均未发现连续晶界α相，但存在很多位向不同的α集束，大约有5%(体积分数)左右的晶须状TiB(TiB)和不规则的颗粒状TiC增强体(TiC)随机均匀分布在完全片层化的基体组织中。复合材料中TiB晶须的平均长度和直径分别约为11 μm和2 μm，经统计平均长径比约为5.7左右，而TiC颗粒直径约为10～15 μm，经统计平均长径比约为1.26。基体α片层的厚度约为2～10 μm，长度约为10～50 μm。

图2 原始钛基复合材料试样的显微组织Fig.2 Microstructures of the orginal forged TMCs specimens：(a)longitudinal section；(b)cross section

图3为钛基复合材料在985 ℃经不同挤压比变形后试样横截面的显微组织。从图3可见，亮色的α相被挤压变得细长，且随着挤压比的增大这种现象更加明显，在挤压比为16的微观组织照片中发现α相出现大量的弯曲扭折现象，特别是在增强体周围这种现象更加明显(图3c)，说明变形过程中增强体会明显阻碍基体金属的流动，协调金属流动变形。此外，从横截面图上看到只有少量短棒状的TiB增强体，已经很难看到长条状的TiB，TiC颗粒也变得更加细小均匀。挤压比为10和16时，TiC颗粒平均直径约为8～10 μm。这是因为在较低温度下变形，材料的屈服强度升高，使得本来有缺陷的TiC颗粒在受到较大的三向压应力作用时发生破碎，但随着挤压比从10升至16的过程中，这个现象并不明显，说明此压应力并没有达到TiC颗粒的抗压极限。

图3 钛基复合材料经不同挤压比变形后试样横截面的显微组织Fig.3 Microstructures in transverse section of TMCs processed with different extrusion ratios： (a)λ=7；(b)λ=10；(c)λ=16

图4为钛基复合材料经不同挤压比变形后试样纵截面的显微组织。从图4可见，钛基复合材料基体沿轴向的显微组织出现明显的方向性，α相均出现了明显的拉长现象并沿着挤压方向排列，且有部分α片层出现明显的变宽现象，但变形组织分布比较均匀。挤压后，晶须状增强体TiB沿挤压方向有规则定向分布于基体上，与横截面上等轴的TiB形貌存在较大差别，随着挤压比从7增大到16，TiB的长径比明显减小，而TiC颗粒的形貌与挤压前相差不大。挤压比为7时，等轴状增强体附近和部分α相界上开始出现明显的再结晶晶粒，并且随着挤压比升高，再结晶区域越来越大，挤压比为16时已经很难看到大的条状变形组织，可以判断基体已经发生了完全再结晶。此外，挤压比为10时，有增强体在变形过程中发生聚集现象，这可能是因为在较高的温度进行挤压，基体金属流动屈服应力过小，在路径上遇到增强体容易发生弯曲而绕过，而随着基体运动的增强体由于体积比较大且又不易变形则被阻截，从而形成局部的聚集甚至旋转断裂。对TiB晶须的长径比变化结果统计如图5所示。经不同挤压比挤压后的钛基复合材料中增强体分布均匀，但均出现了不同程度的碎裂，尤其当挤压比增大到16时，复合材料的单次变形量达到了94%，增强体碎裂严重，大部分增强体的开裂裂纹没有方向性，应该是受到了强烈的压应力而碎裂。增强体断裂过多会对挤压后材料的塑性和强度产生一定的影响。

图4 钛基复合材料经不同挤压比变形后试样纵截面的显微组织Fig.4 Microstructures in longitudinal section of TMCs processed with different extrusion ratios:(a)λ=7;(b)λ=10;(c)λ=16

图5 钛基复合材料经不同挤压比变形后TiB长径比的变化规律Fig.5 The relationship between extrusion ratio and aspect ratio of TiB

图6为钛基复合材料经不同挤压比变形后试样的TEM照片。从图6a～6c可以发现，不同挤压比挤压时钛基复合材料基体均发生了动态再结晶，并且动态再结晶的等轴晶粒都分布在α片层内部，如图中所划的白线所示，且白线的间距与初始α片层厚度相当。

钛基复合材料的动态再结晶组织演化过程可以用图7[14]来说明。挤压前钛基复合材料的原始组织为具有α集束的片状组织，在同一α集束内的α片层具有相似的取向，一般集束内α片层的取向差较小，在3°以内。由于取向差相似，在变形中启动的滑移系将会一致，因此集束内片层会保持这种同步变形，随着变形的进行，α片将弯曲，并伴随沿金属流动方向拉长，从而使α集束片层沿一定方向排列。由于等温变形的变形量相对于轧制或锻造都大很多，α和β相内的位错都塞积在它们的相界上(如图6d)，此外分布在晶界上的增强体也对位错起阻碍作用(如图6e)。这些塞积的位错列或位错网进一步聚集形成亚晶界，随着应变的进一步增加，位错进一步增殖，位错列和位错缠结会逐渐增加，位错列通过不断吸收位错，位错缠结通过向某些方向汇集形成亚晶界；随后，亚晶界通过晶粒转动、晶界移动等形式形成大角度晶界，从而形成了与α片层厚度相当，呈带状排列的等轴α晶粒(如图7f)。这也表明位错滑移和攀移在整个等温挤压变形过程中发挥了重要的作用，也表现出了超塑性成形的典型特征[15]。

图6 钛基复合材料经不同挤压比变形后试样的TEM照片Fig.6 TEM images of TMCs extruded with different extrusion ratios： (a)λ=7；(b)λ=10；(c)λ=16；(d)morphology of tangled dislocations；(e)morphology of TiC

2.2 力学性能

图8为钛基复合材料经不同挤压比变形后的室温拉伸曲线。从图8可以看到挤压变形量对力学性能有明显的影响，经过挤压比为7的挤压，钛基复合材料拉伸强度从1 052 MPa增大到1 111 MPa，延伸率从9.1%提高到15.7%，实现了钛基复合材料高强度和高塑性的有机匹配。随着挤压比的继续提高，复合材料强度进一步得到强化，在挤压比为16时复合材料强度提高到了1 134 MPa，不过延伸率有所下降。因此钛基复合材料挤压比控制在7到10之间比较合适，可以使材料的强韧性得到较好的匹配。相比于其他工艺制备的复合材料[2,16]，等温挤压工艺制备的复合材料具有很大的优势，如图8所示。经过等径角挤压(ECAP)加工，材料的最大强度能够达到1 205 MPa，但塑性只有2.7%，大大限制了其应用。强度降低和塑性提高是由于晶粒细化和加工硬化的相互作用。经挤压比为16的变形后，TiB纤维和TiC颗粒的细化会增强位错塞积，导致位错密度在增强体界面处快速增大，并且加工硬化也会变得严重。综上可知，不同挤压比等温变形后钛基复合材料的力学性能是不同的，延展性的差异主要来自增强体、基体晶粒尺寸和加工硬化的综合作用。经不同挤压比等温挤压变形后试样的单向拉伸断口形貌如图9所示。

图7 钛基复合材料α片层内动态再结晶过程示意图Fig.7 Schematic diagram of dynamic recrystallization in DRTMCs

图8 钛基复合材料经不同挤压比变形后的室温力学性能Fig.8 Room temperature mechanical properties of TMCs extruded with different extrusion ratios

图9 钛基复合材料经不同挤压比变形后试样室温拉伸断口的SEM照片Fig.9 SEM fractographs of TMCs extruded with different extrusion ratios：(a)λ=7；(b)λ=10；(c)λ=16

从图9中的断口组织可以发现，经不同挤压比变形后的钛基复合材料单向拉伸断口形貌均存在大量的等轴韧窝，且韧窝较深，有杯状和圆锥状的，呈现出典型的韧性断裂特征。增强体边缘都有较深的撕裂带，说明增强体断裂后在裂纹向基体扩展过程中，基体细小的晶粒对裂纹有很好的钝化作用，因此均具有较好的塑性。此外，图9a～9c中的断口形貌也表现出相近的特征，说明经不同挤压比变形后的钛基复合材料均获得了较好的塑性。

3 结 论

(1)经挤压变形后钛基复合材料中TiB晶须的长径比显著降低，且随着挤压比增大，TiB晶须长径比减小，这可以归因于在大的挤压比下复合材料变形速率和变形区的直径变化率较大。

(2)等温挤压变形后基体组织被显著细化，且基体组织晶粒大小随着挤压比增大而减小，动态再结晶是晶粒细化的主要机制。

(3)在挤压比为7～10之间进行的挤压可获得较好的强塑性匹配。经等温挤压变形后，钛基复合材料的强度和塑性均得到了明显提高。细晶强化、增强体的应力承载以及加工硬化是钛基复合材料的主要强化机制。

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