原子荧光法测定地下水中的砷不确定度评定

黄巧燕 黄献珠 周丹

摘 要：测量不确定度是与测量结果关联的一个参数，用于表征合理赋予被测量的值得分散性。测量结果的不确定度对解释测量结果十分重要。本文依据《地下水质检验方法-气液分离氢化物原子荧光法测定砷》（DZ/T 0064.11-93）测定地下水中的砷含量，对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评估，从而评定其不确定度。

关键词：原子荧光法；水砷；不确定度

中图分类号：TS207.5 文献标识码：A 文章编号：1004-7344（2018）23-0335-02

1 实验部分

1.1 方法原理

在酸性溶液中，以强还原剂硼氢化钾与砷反应生成气态氢化物，用激发光源（砷空心阴极灯）照射自由原子云，部分受激原子通过辐射去活化作用，发出原子荧光。砷浓度与荧光强度呈线性关系。

1.2 仪器与试剂

（1）海光AFS9700原子荧光分光光度计；

（2）砷空心阴极灯；

（3）砷标准物质（GSB04-1714-2004）1000μg/mL；

（4）盐酸（HCL）（优级纯），ρ=1.19g/mL；

（5）硫脲（分析纯）（5%）-抗坏血酸（分析纯）（5%）混合溶液；

（6）硼氢化钾（分析纯）溶液（2%）；

（7）氩气（99.95%）；

（8）砷标准溶液：将砷标准物质（1.2.3）逐级稀释至1mL含0.1μg砷。

1.3 仪器参数

灯电流50mA，负高压为300V，原子化器高度8mm，载气流量300mL/min，屏蔽器流量为800mL/min，载流为10%的盐酸溶液。

1.4 操作步骤

1.4.1 样品的预还原

取pH<2的酸化水样40～50mL容量瓶中，加入浓盐酸（1.2.4）及硫脲-抗坏血酸混合溶液（1.2.5）各5mL，摇匀。放置10min。

1.4.2 样品分析

根据所测项目分别将试液、和硼氢化钾溶液泵入氢化物发生器中反应，以氩气作载气，将反应生成物导入电热石英炉中原子化，测量其荧光强度，同时进行工作曲线的测定，从工作曲线上查得试料中的砷量。

1.4.3 空白试验

移取40mL纯水于50mL容量瓶中，以下按（1.4.1）和（1.4.2）步骤进行。

1.4.4 标准曲线绘制

吸取砷标准溶液（1.2.8）0，0.25，0.5，1，2，4mL于一系列50mL容量瓶中，加纯水约30mL，·以下按（1.4.1）（1.4.2）步骤进行。……