七味马钱子丸的质量标准提高研究

范莹莹　才毛　杨凤梅

中图分类号 R927 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2018）02-0163-05

DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.02.05

摘 要 目的：提高七味马钱子丸的质量标准。 方法：采用薄层色谱法（TLC）对制剂中诃子、木香进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中羟基红花黄色素 A、马钱子碱和士的宁的含量，色谱柱为Phenomenex Prodigy C18，流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26 ∶ 2 ∶ 72，V/V/V，羟基红花黄色素 A）、乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠和0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（以10%磷酸溶液调pH至2.8）（21 ∶ 79，V/V，马钱子碱和士的宁），流速为1.0 mL/min，检测波长为403 nm（羟基红花黄色素 A）、260 nm（马钱子碱、士的宁），柱温为25 ℃，进样量为10 μL。结果：诃子、木香的TLC图斑点清晰，分离度好，阴性对照无干扰。羟基红花黄色素A、马钱子碱和士的宁检测质量浓度线性范围分别为6.29～62.94 μg/mL（r=0.999 3）、1.83～18.30 μg/mL（r=0.999 4）、2.11～21.11 μg/mL（r=0.999 6）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%（n=6）；加样回收率分别为101.66%～104.91%（RSD=1.14%，n=6）、99.58%～104.55%（RSD=1.75%，n=6）、101.22%～104.04%（RSD=0.99%，n=6）。结论：提高的标准可更好地用于七味马钱子丸的质量控制。

关键词 七味马钱子丸；诃子；木香；羟基红花黄色素 A；马钱子堿；士的宁；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准

ABSTRACT OBJECTIVE： To improve the quality standard for Qiwei maqianzi pills. METHODS： TLC was used for the qualitative identification of Chebulae Fructus and Aucklandiae Radix in the preparation. HPLC method was used for the content determination of hydroxy safflor yellow A， brucine and strychnine in preparation. The determination was performed on Phenomenex Prodigy C18 column with mobile phase consisted of methanol-acetonitrile-0.7% phosphoric acid soulution（26 ∶ 2 ∶ 72，V/V/V， for hydroxy safflor yellow A）， acetonitrile-0.01 mol/L sodium heptanesulfonate mixed with same quantity of 0.02 mol/L potassium dihydrogen phosphate （pH adjusted to 2.8 using 10% phosphoric acid， 21 ∶ 79，V/V， for brucine and strychnine） at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelengths were 403 nm （for hydroxy safflor yellow A） and 260 nm （for brucine and strychnine）. The column temperature was 25 ℃， and the injection volume was 10 μL. RESULTS： TLC spots of Chebulae Fructus and Aucklandiae Radix were clear and well-separated without interference from negative control. The linear range was 6.29-62.94 μg/mL for hydroxy safflor yellow A（r=0.999 3）， 1.83-18.30 μg/mL for brucine（r=0.999 4） and 2.11-21.11 μg/mL for strychnine（r=0.999 6）.RSDs of precision， stability and reproducibility tests were lower than 2.0%. The recoveries were 101.66%-104.91%（RSD=1.14%，n=6）， 99.58%-104.55%（RSD=1.75%，n=6） and 101.22%-104.04%（RSD=0.99%，n=6）， respectively. CONCLUSIONS： Improved standard can be better used for quality control of Qiwei maqianzi pills.

KEYWORDS Qiwei maqianzi pills； Chebulae Fructus； Aucklandiae Radix； Hydroxy safflor yellow A； Brucine； Strychnine；TLC； HPLC； Quality standard

七味马钱子丸由马钱子、诃子、红花、木香、天竺黄、乳香、沉香等7味药材组方而成，藏文名为郭其敦巴日布，收载于《卫生部药品标准藏药》（第一册），具有清热、行气、活血之功效，临床多用于治疗“血隆上壅”所引发的疾病[1]，是西藏、青海等地藏医院常规使用的医院复方制剂。该制剂现行标准仅收载了性状和检查项，不能全面控制其质量。基于此，本试验采用薄层色谱法（TLC）对制剂中诃子和木香进行了定性鉴别；同时，鉴于方中红花的指标成分羟基红花黄色素 A不稳定[2-3]，而主药马钱子所含马钱子碱和士的宁毒性较大[4-5]，故采用高效液相色谱法（HPLC）测定了制剂中羟基红花黄色素 A、马钱子碱和士的宁的含量，以期为提高该制剂质量标准提供参考。……