HP—5毛细管柱在白酒微量组分测定中的研究

池叶艳

摘 要：以乙酸正丁酯作内标，FID检测器检测，建立了HP-5毛细管色谱柱测定白酒中微量组分的方法，并与FFAP毛细管柱色谱柱测定结果进行对比。采用HP-5毛细管柱，结果显示：精密度RSD为0.9%-4.2%，最低检出限为0.91μg/ml。相应FFAP结果显示为：精密度RSD为0.9%-6.8%。最低检出限为0.92μg/ml。对比两种不同性质的毛细管柱分离效果，发现HP-5毛细管柱与FFAP醇类毛细管柱均可将白酒进行分离，且HP-5弱极性的毛细管柱并不比醇类毛细管柱的分离效果差。

关键词：气相色谱；内标法；白酒

Abstract：It used butyl acetate as the internal standard， analyzed with FID detector. To establish a practical method for determination of the trace amounts of some components in liquor by HP-5 apillary column， and using of the FFAP capillary column for the contrastion. The results showed that the HP-5s method with RSD being 0.9%-4.2%， the HP-5s method with the limit of detection is 91μg/ml. And the FFAPs method with RSD being 0.9%-6.8%， the FFAPs method with the limit of detection is 0.92μg/ml. The comparison of two kinds of different capillary columns for the separation effect， founding the HP-5 than FFAP alcohols by capillary column separation effect.

Key word：HP-5 apillary column； Internal standard method； liquor

酒的芳香味是吸引眾人的原因之一。低沸点的醛类如乙醛，乙缩醛等对人类的毒性更是大于醇类，对人体非常有害。通常气相色谱测定酒中的醇类，酯类，醛类[1]使用的是FFAP毛细管柱，其属性为极性柱。本实验通过建立HP-5毛细管柱测定白酒中部分成分含量的分析方法，并同时用FFAP毛细管柱进行对比分析，以对比两种不同极性的毛细管柱的对白酒成分分析性能的差别。

1 材料与方法

1.1仪器与设备

GC 6890N 气相色谱仪（美国Aglient公司）；氢火焰离子化检测器（FID），FFAP毛细管色谱柱，HP-5毛细管色谱柱

1.2材料与试剂

乙醛（AR）、乙酸乙酯（AR）、正丙醇（AR）、仲丁醇（CP）、乙缩醛（AR）、异丁醇（AR）、正丁醇（AR）、丁酸乙酯（AR）、乙酸正丁酯（AR）、异戊醇（AR）、戊酸乙酯（AR）、己酸乙酯（AR）市售糯米酒，景宁山竹酒

1.3色谱条件

色谱柱：HP-5毛细血管柱（30m×0.32mm， 0.25μm）；程序升温：40℃保持4min，以30℃/min升温至190℃，保持7min；载气（N2）流速：2mL/min，分流比：1：10；氢气流速50mL/min；空气流速500ml/min；尾吹气（N2）5ml/min；气化室250℃；检测器温度：250℃；进样量：2μL；数据处理：Agilent Chemstation。

色谱柱：FFAP毛细血管柱（30m×0.32mm， 0.5μm）；程序升温：柱温40℃，以30℃/min升温至90℃，保持4min，然后以60℃/min升温至110℃，保持7min，再以45℃/min升温至190℃，保持2min；……