原子吸收光度法测定灰岩中的镁

（中国建筑材料工业地质勘查中心广西总队，广西 桂林 541000）

在非金属矿中，灰岩的镁具有高钙低镁型的特点，在当前对其检测的时候，相关操作实施的时候，主要是使用EDTA络台滴定钙，滴定钙镁的含量已知的情况下，使用差减法求得镁的含量，而其他矿种的镁，也可以采用原子吸收分光光度法的方式对其有效测定，但灰岩中的镁在测定的时候，没有提到以原子吸收分光光度法测定的方式[1]。在大量的灰岩测试的过程中能够得出，以上相关方式在灰岩中的镁测定的时候，存在着一定的缺陷和问题[2]。

1 原子吸收分光光度法测定灰岩矿中镁的实用性问题

由于原于吸收分光光度法在对镁测定的时候，其本身具有比较高的灵敏度，其测定的范围主要是处于测定镁时，其具有比较高的灵敏度，其在具体测定处理的时候，测定范围主要处于0-lμg/mL之间，这一范围和比尔定量的相关要求是较为符合的，在这一方式测定的时候，其中仅仅能够对微量镁进行测定处理[3]。由于非金属矿成批矿样中镁的含量各不相同，在进行检测的时候，原子吸收分光光度法在应用的时候，无法有效满足实际的测试需要，并且其超出测定范围的现象是比较多的，并且在对其多次稀释处理之后，其对于实际需要的符合程度不够高，这就需要在进行测试的时候加入srcl等作释放剂，但是其使得测试的成本出现增加的现象。

根据以上问题，在多年研究的基础上，以原子吸收分光光度法测定非金属矿中常量钠等物质的方法，把燃烧头进行九十度旋转，并且使得光纤和火焰能够垂直，使得系列的溶质与被测溶液的溶质一致的情况，对caz-的干扰得以抵消，成功对灰岩中的镁含量加以测定处理。

2 原子吸收分光光度法测定灰岩矿中镁的仪器及试剂

在原子吸收分光光度法测定灰岩矿中镁检测实验的时候，主要是在2%的盐酸介质中进行锶盐加入，对其可能受到的干扰清除处理，在原子吸收分光光度计中设长度在285.2nm的位置处燃烧空气-乙炔火焰测定处理。

仪器：分析天平：感量小于等于0.0001g

原子吸收分光光度计（普析通用，TAS-990）

方法：非金属矿物灰岩的镁化学分析方式（3.5）TC/1021.3-2007。

试剂：高氯酸（ρ1.68g/mL）

氢氟酸（ρ1.15g/mL）

盐酸（1+1）

氯化锶溶液（250g/L)

氧化镁标准溶液ρ(mgo)=1000mg/mL

分析步骤。试样的粒度需要小于100um，试样需要在105摄氏度-110摄氏度的环境中进行2～3小时的干燥处理，选取试剂中的大约0.2g的试剂（精确度主要为0.0001g），试样放置到铂坩埚中，用水润湿处理，之后加入0.5mL的高氯酸以及10ml～15ml的氢氟酸在电热板上进行加热分解到气体冒尽（如果分解不完全课题在水蒸干之前补加氯氟酸），冷却之后，加入0.5ml的高氧酸，在电热板上加热处理，一直白烟冒尽的时候，取下冷却加入4ml盐酸（1+1）10ml～15ml水，加热之后使可溶性盐类溶解，冷却之后移入到100ml容器瓶中，加入10ml的氯化锶溶液，用水稀释处理到标线，摇匀。

标准系列溶液。移 取100mg、300mg、500mg，1.00ml，3.00ml，5.00ml，7.00ml氧化镁标准溶液分别放置在100ml的容量瓶中，加水到50ml左右，加入4ml盐酸（1+1）和10ml的氯化锶溶液，用水稀释至标准线摇匀测量，在原子吸收分光光度计上，根据仪器的操作规程将仪器调整到最佳的工作状态中，并且调节波长主要为285.2nm，点燃空气-乙炔焰，用水调零，依次喷测标准系列溶液和待测溶液，在喷测溶液的过程中，需要经常喷潮标准系列溶液中的某一份，以检查仪器是否稳定。

分析结果计算

表1 允许差值

氧化镁的含量以及质量分数w(Mgo)的计算数值主要以10-2或者%表示，

M1主要是指从系列标准曲线得到的待测的溶液中含有氧化镁的量，其单位主要显示为克（μg)；ms主要是材料质量，其单位主要显示为克（μg)；

图1 系列标准曲线图

3 结语

原子吸收分光光度法测定灰岩矿中镁的方式在具体应用的时候，这一方式本身存在着较为简便和快捷的特点，这一方式在具体应用的时候，能够对传统测量方式中所出现的灰岩矿中镁含量测定的时候过程长的缺点加以克服，同时在传统测量的时候，其结果会受到各种相关因素的影响，这就使得其在灰岩矿中MgO的测试实验工作中直接应用的时候，效果反而更加显著。在相关研究的过程中，能够明确得出，这一方式在具体应用的时候，主要适用于非塞曼型火焰原子吸收分光光度计。