食品中苯甲酸和山梨酸检测样品前处理方法研究进展

高学琴 崔婧 孙琛 李婷

苯甲酸和山梨酸和食用盐都是食品中的防腐剂，伴随着我国食品企业的增加，我国食品防腐处理显得尤为重要，在食品添加剂方数据也要求的越来严格，需求量也非常巨大，并且食品中防腐剂加入过量的新闻也时有发生。经过专家分析过量的添加苯甲酸及其钠盐，会让大脑中的个别系统受到伤害。山梨酸及其钾盐则是全球认可度更高的产品，山梨酸更高效和低毒。山梨酸基本接近天然物品，能让人更快的排泄，毒性更是在苯甲酸之下，不仅如此山梨酸的防腐效果还要高于苯甲酸一倍以上。所以好多国家已经用山梨酸来代替苯甲酸了。

以往的检测方法

（1）超声提取技术。超声技术是处理高蛋白食品的常规方法其中一个，并且也是我国标准中的试样方法之一。我们的实验人员在处理高蛋白食物的时候就是把试样先磨碎，加水，用超声波进行提取技术，化学试剂沉淀法来沉淀其中的蛋白质，这样就可以去除试样中的蛋白质，处理完的试样通过液相色谱仪检测，此套方法中的苯甲酸和山梨酸回收率极高。

（2）此法对于杂志较少的产品可以用添加稀释剂的方法继续进行，并且通过液相色譜检测其中含有多少量的防腐剂，这个方式可以把很多步骤都能简化，提高了技术。我们采用了直接采取样板的高校液相色谱的方式，进行液相色谱检测样品中的防腐剂到底含有多少含量，同时对其他产品中的防腐剂进行一系列的检测，经过我们深入的研究发现我国国家标准总的加热发处理样品并不能提升对苯甲酸和山梨酸的更高提取率，所以我们只是选择了液相色谱法来检查，对国家标准方法进行了简化使用，能够非常后的解决取样后的很多问题。对于红酒等饮品的检测，存在防腐剂不能完全提取的问题，我们通过稀释方法对红酒及其饮用品进行测试，去掉原先方法中加热以除去酒精的步骤，这样才能把提取率增加到90%左右。

（3）液液萃取技术的应用。液液萃取同样是一种试样处理技术的常规方式之一，利用溶质在不同溶剂中的溶解程度不同，从溶解度低的溶质转移到溶解度高的溶质中，以达到分离的标准目的。我们对食用肉进行了搅碎处理后，先用化学试剂把其中的蛋白去除掉，进行萃取，然后使得苯甲酸和山梨酸从水中转移出来，继续用乙醚，用蒸馏方式分离，再用液相色谱法进行防腐剂的检测，技术相对比较成熟，且方法简单可靠。回收率能大道90%左右，相对标准基本无偏差。

（4）固相萃取技术也是一个前处理方法其中之一，可以分为标准三个步骤：上试样、淋洗、洗脱这三个基本步骤。上样时样液通过固相萃取柱，目标物和其他杂志被固相萃取柱吸附，通过淋洗将杂质除去，最后将目标物洗脱下来，全部收集。这个方法用的好处就是，工作起来简单快捷，而且回收率也能达到实验要求。

深入研究后的新方法

混合固相微萃取。搅拌固相微萃取是一种较新的提取方法，用混合棒搅拌试样，使测试物品附着在搅拌棒上，起到基本分离的作用，再将目标物从搅拌棒上洗脱下来。

我们原有的混合基础上增加了一层把化学试剂，通过此化学试剂使其附着时间更快、更稳定，经过对比发现混合起来的互相为萃取技术提取效果会必之前的技术高出一截，用新的方法可以让回收率达到102%。

根据GB/T 5009.29—2003食品中《山梨酸、苯甲酸》的测定方法进行试样检测的时候，发现此方式的前处非常麻烦且提取中损伤成分。所以我们今年针对这个方式进行了重新测试。

这些年相关食品检测防腐剂超标的新闻极多，试样的前处理方法也有很多种，如果试样的前处理的方法使用的不对那么会影响防腐剂的提取成功几率，并且也会让前处理方法的检测中极其复杂，浪费时间和人力物力，此文中介绍了这些年来专家对苯甲酸和山梨酸的方法，提供测试时使用，仅供参考。

老的方法中，超声提取、稀释进样、液液萃取和固相萃取就是此前做前处理的最新方法，试样前处理的重要方法。方法中使用的试样符合目前的基本条件，但方法存在着很多的限制。例如进样法只能处理比较简单的试样；超声提取法没有办法改掉食品中含有的各种各项无用指标，并且容易破坏色谱柱，提取效果非常差。

本文中总编写了最近来出现的样品前处理方式，并且测试方法都有其利弊点，本文思路对苯甲酸和山梨酸的检测方式进行了完善，为试样的前处理方法提供了新思路。