对氨基二甲基苯胺光度法测定水中硫化物的不确定度评估

程晓军

【摘 要】文章采用氨基二甲基苯胺光度法测定废水中硫化物，利用数学模型对各个不确定度分量进行了系统评估，得出结论：硫化物测定结果的不确定度主要由随机因素、校准曲线、硫化物贮备液浓度、取样量等6个分量引入。其中，随机因素和校准曲线所引入的不确定度最大。文章引入了包含所有随机因素的重复性系数，简化了随机因素的评定流程。

【关键词】硫化物；不确定度；评估

【中图分类号】X832 【文献标识码】A 【文章编号】1674-0688（2018）04-0097-05

只有测量值包含了不确定度，测量结果才是完整和有意义的，所以本文对采用氨基二甲基苯胺光度法测定废水中硫化物浓度做了不确定度分析，得出了不确定度评定结果并提出了减小测量不确定度的方法。

1 原理和操作步骤

1.1 方法原理

在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺发生作用，生成亚甲蓝，颜色深度变化与水中硫离子浓度成正比。

1.2 操作步骤

1.2.1 硫化钠标准贮备液的制备

取一定量结晶硫化钠（Na2S·9H2O）置于布氏漏斗中，用水除去表面杂质，用滤纸吸取水分后，称取7.5 g溶于水中，转移至1 000 mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

1.2.2 硫化钠标准贮备液的标定

在250 mL碘量瓶中，分别加入10 mL 1 mol/L乙酸锌溶液、10.00 mL待标定的硫化钠溶液及20 mL 0.1 mol/L的碘标准溶液，用水稀释至60 mL，加入（1+5）硫酸5 mL，密塞摇匀，在暗处放置5 min。用约0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。……