含硫氧化锌、锌精矿中氯的测定

2018-11-07 07:18黎永娟胡燕秀李颜君董更福
世界有色金属 2018年15期
关键词:沉淀剂硝酸银稳定剂

黎永娟,胡燕秀,李颜君,董更福

(西部矿业集团科技发展有限公司,青海 西宁 810000)

1 原理

试样用硝酸浸出,硝酸银做沉淀剂,无水乙醇做稳定剂,氯与硝酸银生成氯化银的白色沉淀,于分光光度计波长460nm处测定其吸光度。

当试样中含硫时用硝酸浸出,浸出液测氯时加入硝酸银沉淀剂,硫与硝酸银反应容易生成用硫化银的茶色沉淀,无法在分光光度计上进行比色测定,所以在浸出时要除去硫含量。

2 实验部分

2.1 溶液与试剂

(1)氯离子标准溶液:准确称取1.6487g于600℃预先灼烧好的氯化钠基准溶于一级水中,转入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液1ml含1.00mg氯离子。将此溶液稀释成100 ug/ml的氯离子溶液备用。

(2)硝酸银溶液:称取2克硝酸银(分析纯)固体,置于150ml烧杯中,用一级水溶解并转入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

(3)15%的硝酸溶液:将15ml的浓硝酸(优级纯)加入到85ml的一级水中,混合均匀。

(4)硝酸(分析纯)2+1。

(5)无水乙醇(分析纯)。

2.2 仪器

紫外分光光度计。

3 分析步骤

3.1 样品处理方法

称取2.000g试样置于400ml烧杯中,准确加入100ml 15%的硝酸溶液(随同试料做空白试验),摇匀,低温加热溶解试样驱尽试样中的硫含量,大约需要30min,浸取后定容至100ml容量瓶中,摇匀过滤。

根据氯含量的高低,移取滤液置于50ml容量瓶中,加入10ml硝酸(2+1),加水稀释至40ml左右,加入2ml无水乙醇和2ml硝酸银溶液(2%)用水定容,摇匀,置于暗处20min后,倒入1cm比色皿中,波长460nm处测吸光度,同时做试样空白。

3.2 工作曲线

图1 工作曲线图

取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml氯离子(100ug/ml)标准溶液置于一组50ml容量瓶中,加入10ml硝酸(2+1),加水稀释至40ml左右,加入2ml无水乙醇和2ml硝酸银溶液(2%)用水定容,摇匀,置于暗处20min后,倒入1cm比色皿中,在波长460nm处测吸光度,绘制工作曲线,其相关系数可达r=0.9997。见图1。

4 结果及讨论

(1)溶样时间对结果的影响:溶样的时间过短,试样中的硫除不干净,加入硝酸银时出现茶色无法进行比色。在浸取溶样这一步不除去硫,后续也可以用高锰酸钾除硫但此方法工序繁琐,耗时较长。

(2)溶液的酸度对吸光度有很大的影响,经过反复测试,加入10ml硝酸(2+1)溶液,溶液具有最大的吸光值。

(3)按精密度偏差试验,4个水平试样,每天测一次,双平行,测6d,结果见表1。

表1 回收率和精密度

由表1可知,样品的加标回收率为97.90%~100.4%,结果可行。

(4)共存元素的影响:按照锌精矿样品的组成成分,用标准溶液配制模拟样品。结果表明,在3ug/ml氯中加入共存离子Zn2+(400mg)、Pb2+(12mg)、Cu2+(3mg)不干扰氯的测定。

(5)硝酸银沉淀剂的选择:根据实验方法,选择不同量的硝酸银(20g/l)测定体系的吸光度,当硝酸银的用量在1ml~3ml时,吸光度变化不大,为了保证氯离子沉淀完全,本文选择2ml的硝酸银(20g/l)做为沉淀剂。

(6)稳定剂和稳定时间的选择:本文选择无水乙醇做为稳定剂,选择2ml,无水乙醇吸光度最大且稳定。同时实验表明,采用无水乙醇做稳定剂在15min~20min后样品已开始稳定,且氯化银的胶状悬浮液与无水乙醇形成均匀混合物且吸光度最大。

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