行业标准SY/T 6611—2017《石油定量荧光录井规范》要点解析

郭素杰，马友生，陈永红，王志成，郭 丽，郝 丽

1.中国石油渤海钻探工程有限公司第二录井分公司 （河北 任丘 062552）

2.中国石油华北油田分公司勘探事业部 （河北 任丘 062552）

荧光录井技术是现场录井过程中发现油气层、确定显示级别的重要手段，其发展历程大致可分为两个阶段：①20世纪50～90年代（使用荧光灯）为定性阶段，称为常规荧光录井；②20世纪90年代至今（使用定量荧光检测仪），称为定量荧光录井。

美国德士古公司于20世纪90年代初研制的QFT定量荧光分析仪将定量荧光技术首次引入录井行业[1]，为单点定量荧光分析；20世纪末期，北京石油勘探开发科学研究院牵头研制的OFA-I型石油定量荧光分析仪，实现了定量荧光分析技术的二维分析[2]；21世纪初国内又研制出以OFA-3DI系列为代表的新型荧光分析仪，定量荧光录井实现了由二维到三维的跨越。目前该技术在国内油气显示发现、真假显示的区分以及油气层评价方面发挥着重要作用。

由于仪器更新换代快，且型号繁多，不同厂家、不同型号的仪器在操作方式、对软硬件的要求、资料格式及数据标准方面存在很大差异。从仪器特点分析,美国德士古生产的QFT仪器是单发单收[3],提供单一荧光值；OFA-I系列仪器是单发多收，提供二维荧光光谱；OFA-3DI系列仪器可实现单发多收的二维仪器和多发多收[4]，能提供二维、三维的荧光光谱。

为统一资料，便于推广定量荧光技术，满足建设方需求，有必要制定标准，使不同仪器的数据具有可对比性。

1 《石油定量荧光录井规范》标准化发展历程

定量荧光录井仪器的更新换代促进了录井技术标准的发展。①SY/T 6611—2005于2005年由原中国石油大港油田地质录井公司孟昭亮等首次制定并发布实施[5]。此后定量荧光录井技术进入了快速发展期，无论是建设方还是油服企业都很重视并投入了大量的精力，实现了定量荧光录井技术从基地分析向生产现场的过渡，该技术已成为录井生产的常规配套项目。②为了使该标准更适应现场分析，2011年渤海钻探第一录井公司对该标准进行了修订[6]，形成SY/T 6611—2011版标准。这两版标准的制定和修订工作促进了定量荧光录井技术的全面发展，也为该技术在各油田的普遍应用、数据对标提供了支持，但是在这两版标准的制修订阶段定量荧光技术以二维定量荧光为主，未对三维定量荧光技术进行详细地确定。③截至2016年SY/T 6611—2011已经执行了5年，期间随着仪器硬件的发展，定量荧光录井技术进入了二维、三维并存时代，为了使标准更适应生产需求，中国石油渤海钻探第二录井公司马友生等提出对该标准进行修订，石油地质勘探专业标准化委员会组织召开了第一次标准修订会议，经中石油、中石化及中海油3大石油公司的录井技术专家评审，行业标准SY/T 6611—2017于2017年3月发布，同年8月开始实施[7]。《石油定量荧光录井规范》历次修订数据详见表1。

表1 《石油定量荧光录井规范》历次修订数据表

2 SY/T 6611—2017标准主要内容解析

相较于SY/T6611—2011版，2017版《石油定量荧光录井规范》标准的主要修订内容有：①定义和术语部分增加了“最佳激发波长”、“最佳发射波长”，修改了“油性指数”的定义；②增加了“设备”、“试剂”、“仪器标定”、“背景值分析”部分；③修改了“仪器检验”、“样品选取”部分；④增加了“扫描波长选取”、“背景值扣除”。

现将该标准主要修订部分进行解读，供使用者参考。

2.1 新版标准的适用范围

新版标准确定了石油定量荧光录井的术语和定义，规定了石油定量荧光录井的录井准备、样品选取、样品分析、资料解释和提交成果等有关要求。并给出了适用范围为油气井的石油定量荧光录井工作。

2.2 术语与定义

在术语与定义中增加了最佳激发波长和最佳发射波长[2]，定义如下：

1）最佳激发波长。被测样品最高荧光峰顶对应的仪器激发光波长，单位为纳米。

2）最佳发射波长。被测样品最高荧光峰顶对应的荧光波长，单位为纳米。

2.3 录井准备

新版标准中该部分变动较大，对原标准未涉及的设备、试剂、仪器标定、背景值分析等做出了明确的要求。具体如下。

1）设备。设备主要分二维定量荧光分析仪和三维定量荧光分析仪。二维定量荧光分析仪应具备以下基本条件：①波长精度：+4 nm；②检测波长：（200+2）～(600+2)nm；③灵敏度：0.01 mg/L。三维定量荧光分析仪应具备以下条件：①波长测定范围：激发波长（200+2）～(800+2)nm，接收波长（200+2）～(800+2)nm；②光谱带宽：激发10 nm，发射10 nm；③波长精度：+2 nm；④灵敏度：0.001 mg/L。

2）试剂。要求试剂纯度级别不低于分析纯，同一口井应保持不变。可任选以下4种溶剂中的一种作为分析试剂：正已烷、异丙醇、环已烷、异丁烷。

3）仪器检验。此部分为新增内容，要求二维定量荧光分析仪用去离子水作为试剂，进行三次全波段扫描分析，散射峰和拉曼峰波长绝对误差均不大于2 nm。三维定量荧光分析仪用光谱纯芳香烃试剂溶液进行三次全波段扫描分析，主峰波长绝对误差均不大于2 nm。

4）仪器标定。此部分对原标准进行了修订，修订内容为用标准油样配制成10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L的标准溶液，设置好扫描参数，由低含量开始分别扫描,利用扫描结果制作标准工作曲线。要求标准工作曲线线性响应相关系数应不小于0.98，标准溶液仪器检测浓度值的绝对误差不大于5%，仪器大修后及钻开新目的层系前应选取对应标准油样重新标定。

5）背景值分析。在新版标准中增加了对背景值分析的要求，要求正式录井前，应对钻井液用水和要入井的添加剂按不同类别、不同批次分别取样分析。

2.4 样品选取

对原标准中的“岩屑”、“井壁取心”、“钻井取心”内容进行了修改，岩屑样品应结合钻时、岩屑、气测等资料选取具有代表性的样品；捞不到岩屑时，按岩屑录井间距取钻井液样品；井壁取心样品，除去井壁取心表面附着的钻井液、泥饼，选取新鲜面样品；钻井取心样品，除去岩心表面附着的钻井液、泥饼，选取新鲜面样品；录井期间对新入井钻井液添加剂按不同类型、不同批次分别取样；每钻进100 m，取样分析钻井液1个，每次调整钻井液循环均匀后，取样不少于1个。

2.5 样品分析

新增了扫描波长选取。二维定量荧光扫描，扫描波长段按照需要设定，应包括300～500 nm；三维定量荧光扫描，激发波长段、发射波长段按照需要设定，应包括300～500 nm。

2.6 资料解释

增加了背景值扣除，要求钻井液与分析试剂的谱图特征相似，选用分析试剂的谱图作为背景值；钻井液与钻井液添加剂的谱图特征相似，选用钻井液的谱图作为背景值；钻井液与标准油样的谱图特征相似，选用目的层井段以上不含油的储集层岩屑荧光谱图作为背景值。将背景值从样品谱图中扣除并保存，扣背景值后的谱图作为解释依据。

在解释参数中增加了最佳激发波长和最佳发射波长，对油性指数的计算方法进行了修改，计算公式没有变化（Oc=F1/F2）。但是对F1、F2重新进行了定义，油性指数计算对比详见表2。

表2 油性指数计算对比表

2.7 成果资料

旧版标准未对二维、三维定量荧光资料进行区分。新标准中将数据表细化为二维定量荧光录井样品分析记录表、三维定量荧光录井样品分析记录表、二维定量荧光录井解释成果表和三维定量荧光录井解释成果表。

3 SY/T 6611—2017标准主要解决的问题

在新版标准中录井准备部分增加了“设备”、“试剂”部分，并对二维、三维设备进行了详细要求，规范了定量荧光录井硬件准备条件。无论是现场分析人员还是建设方及现场监督都有章可循，对资料质量提供了硬件基础。

通过对“仪器标定”、“背景值分析”、“仪器检验”部分进行修订，对仪器校准提出了要求，使不同仪器的数据具备可对比性；通过对“油性指数”定义的修订，该参数更趋于合理，更有利于原油性质的判断。

4 结束语

1）定量荧光仪器生产厂家众多，目前SY/T 6611—2017标准已实施1年有余，由于标准实施时间短，部分仪器型号较老，软件部分不易更新，导致油性指数等参数在部分仪器中仍按旧标准提取，数据不能达到标准要求。在新版标准中对电源、使用环境及仪器安装、操作、图谱格式等未作要求，有待进一步改进。

2）本标准的修订严格按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写》给出的规则起草。新版标准修订组通过调研定量荧光录井技术现状，从生产实际出发，采用分析、验证、研讨等程序，确定了相关术语、定义、录井准备、资料解释等关键内容，对旧标准进行了完善，新增了对录井准备的设备、试剂、仪器检验及标定的要求，对油性指数计算进行了重新定义。

3）修订后的行业标准SY/T 6611—2017《石油定量荧光录井规范》能提高行业水平，使定量荧光技术更适应生产实际，尤其是修订后的油性指数计算公式能更加真实地反映地下流体的性质。该标准的发布实施，必将为指导生产、规范操作、解释评价作出贡献，从而推动石油定量荧光录井行业的发展。