茶叶中重金属含量检测研究

程水连

摘 要：检测茶叶中重金属含量常使用的方法有原子吸收光谱仪（AAS）可分为火焰式（FAAS）及石墨式（GFAAS）、感应耦合电浆原子发射光谱仪（ICP-OES）等，而ICP-OES具有同时检测多种元素、检测快速、低侦测极限、高精准度、高精确度及高灵敏度等优点，使ICP-OES广泛应用于食品、化妆品、贵金属、土壤及纺织品等许多领域。

关键词：茶叶 重金属 含量 检测 研究

中图分类号：S571 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2018）06（c）-0118-02

这些年来由于国内的工业发展快速，导致环境污染越来越严重，环境除了含有有机污染之外，还有重金属及无机污染等，其中以重金属的污染最为严重，因具有非生物降解的特性，然而环境具有低移动性及累积性，其中以砷、铅、铜、镉、汞等化合物在農业上或工业上普及的使用。一些对重金属有较高耐受力的农作物可能经由水污染、土壤污染及空气污染等，因而累积这些有害重金属，如在镉污染的环境中，茶树的吸收根与主根阻止土壤镉向新梢转移会有屏障作用及缓冲，但根部易造成毒害。

1 实验程序

1.1 试药及器具

（1）标准品：多重元素标准品QC21ICP-OES分析级，Merck。

（2）低汞硝酸（65%）采用试药特级，Merck。

（3）过氧化氢（35%）采用试药特级，HANWAY。

1.2 分析仪器及设备

（1）感应耦合电浆放射光谱仪

（2）微波消化器

（3）电子天平

（4）恒温循环水槽

（5）研磨装置

（6）烤箱

1.3 实验步骤

1.3.1 样品前处理。

i.将30g样品放于研磨盘内，以转速1400min-1，研磨时间为7s。研磨后，以超纯水清洗研磨盘并吹干。

ii.将样品放于烧杯再经由烤箱105°C（1h）来进行烘干。

iii.微波消化：取0.5g样品于消化管中，再加入10mL65%硝酸及1mL30%过氧化氢，静置24h后，放于微波装置内进行微波消化。冷却后，定量于25mL定量瓶中。待测，同时做试剂空白试验。

iv.萃取茶叶重金属：取18.75g样品放于500mL100°C超级纯水中，以恒温水槽维持100°C，分别萃取1min、2.5min、5min、7.5min、10min、12.5min、15min、20min、30min、40min、60min及80min，每次取样约5～10mL。冷却后，于ICP-OES进行浓度分析。

1.3.2 ICP-OES重金属分析

4%硝酸配制：取硝酸（分析级）40mL，缓缓加入1L定量瓶中，再以去离子水定量至刻线。

标准储备溶液的配制：精取10mL多重元素标准品（100mg/L），以4%硝酸溶液定量至100mL，移入储存瓶中，作为多元素标准储备溶液（10mg/L）。

标准溶液配制：铜、镉、砷、铅、镍及铁多重元素标准溶液，分别精确量取上述多元素标准原液（10mg/L），以4%硝酸溶液稀释成浓度为0.01～2.0mg/L，移入储存瓶中，供作多重元素标准溶液。

波长设定：Pb：220.353nm、Cd：226.502nm、Cu：324.752nm、As：188.979nm、Fe：238.204nm、Ni：231.604nm。

检量线制备：将标准品0.01mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L制作检量 曲线，测得检量线R>0.995后，再以0.5mg/L查核该检量线的相对误差值在±10%。

侦测极限制备：曾经测得MDL，于试剂水中添加待测物配制成7个待测样品，使其浓度为预估MDL的1至5倍。分析7个待测样品并将测得的结果依检测方法规定的计算方法求得浓度。计算7次测定值的标准偏差S。金属含量计算：以下列计算式求出检体中各重金属的含量检体中各重金属的含量

C：由标准曲线求得检液中各重金属的浓度（mg/L）C0：由标准曲线求得空白检液中各重金属的浓度（mg/L）V：检体最后定容的体积（mL）

M：取样分析检体的重量（g）

质量管理：分析检体时每批次（10件检体）至少进行一次空白分析、重复分析及查核样品分析。避免实验室操作过程是否受到污染或检测背景值的高低进行空白分析，其测定值必须小于二倍侦测极限，重复分析为检验精密度指标（再现性），其变异系数须小于10%，查核样品分析为检验准确度指标，其回收率须介于80%～120%，当分析结果不符时，该批检体需重新分析。

2 结果与讨论

铜：其标准曲线知线性范围为0.01～2mg/L，以Intensity与浓度回归计算其曲线，得知Y=1E+06x+9078.3 （R=0.9996），并绘制校正曲线。

铅：其标准曲线知线性范围为0.01～2mg/L，以Intensity与浓度回归计算其曲线，得知Y=17210x+200.23 （R=0.9994），并绘制校正曲线。

镉：其标准曲线知线性范围为0.01～2mg/L，以Intensity与浓度回归计算其曲线，得知Y=335926x-844.44 （R=1.0000），并绘制校正曲线。

砷：其标准曲线知线性范围为0.01～2mg/L，以Intensity与浓度回归计算其曲线，得知Y=4082x-45.364 （R=0.9995），并绘制校正曲线。

镍：其标准曲线知线性范围为0.01～2mg/L，以Intensity与浓度回归计算其曲线，得知Y=129231x-4.5595 （R=0.9999），并绘制校正曲线。

铁：其标准曲线知线性范围为0.01～2mg/L，以Intensity与浓度回归计算其曲线，得知Y=495791x+1147.9 （R=0.9999），并绘制校正曲线。

上述所有检测的重金属标准溶液其线性方程式的相关系数（R2）均在0.9994以上如表1，呈良好线性关系。

3 结语

（1）茶叶中存在的重金属有铜（4.57～22.6mg/kg）、铅（1.03～2.71mg/kg）、镍（1.67～7.90mg/kg）及铁（59.1～563mg/kg），镉和砷则未检出。

（2）所有重金属中，铁的含量是最高的，而南港铁观音也是茶中铁含量最丰富的。且未发酵茶的重金属含量都较发酵茶来的低。

（3）在茶叶的萃出液中，铁及镍浓度随萃取时间而增加，约60min达平衡，铜的浓度则大约在5分钟左右达平衡。

（4）根据动力学的计算，茶叶在100℃萃出重金属的动力学控制步骤为表面的反应，因此要降低重金属的萃出浓度，必须降低萃取温度。

参考文献

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[3] 陈双鹏，陈传璋，林其光.出口茶叶的检验监管对策[J].检验检疫科学，2002（6）：39-40.