盐酸芬戈莫德含量测定方法研究

■陈 冰彭 诚路海滨

（1.吉林农业科技学院，吉林省吉林市 132101；2.吉林大学，吉林长春130021）

芬戈莫德（fingolimod）是从冬虫夏草中提取的，将其中的有效成分多球壳菌素的手性中心去除，修饰侧链后合成的一种新型免疫抑制剂。近年来，人们对芬戈莫德的研究越来越多，由于其毒性小，作用机理独特，可用于饲料添加剂、建立动物模型等方面，具有广阔的研究价值和应用前景。但该药物的质量分析方法标准还尚不完善，因此本文对自制合成的盐酸芬戈莫德原料药建立了HPLC法进行质量检查的方法。

1 材料与设备

1.1 材料与试剂

盐酸芬戈莫德对照品（含量为99.7%，中国生物制品检定所）；盐酸芬戈莫德供试品，吉林大学药学院实验室自制；甲醇、乙腈为色谱级，其它试剂均为分析纯。

1.2 仪器设备

安捷伦1260高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)；VWD型及DAD型检测器(美国安捷伦公司)；KQ-400型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；CPA-225D型电子天平[赛多利斯科学仪器（北京）有限公司]。

2 盐酸芬戈莫德含量测定分析方法建立

2.1 溶液的配制

2.1.1 对照品溶液的配制

取盐酸芬戈莫德的对照品约10 mg，精密称定，置100 ml量瓶中，加流动相适量，振摇、超声使其溶解，用流动相稀释至刻度，微孔滤膜滤过，即得。

2.1.2 供试品溶液的配制

取盐酸芬戈莫德供试品适量，精密称定，按对照品溶液浓度配制成供试品溶液，加适量流动相振摇、超声使其溶解，微孔滤膜滤过，即得。

2.2 色谱条件确定

2.2.1 最大吸收波长的确定

取盐酸芬戈莫德对照品溶液0.5 ml，置5 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。……