水浴消解和微波消解法测定土壤中砷研究

高晓燕

（榆林市环境监测总站 陕西榆林 719000）

引言

土壤环境中砷的监测方法有水浴消解-原子荧光法和微波消解-原子荧光法两种，水浴消解法适合大批量样品的消解，但是过程比较繁琐，消解过程中会有气体溢出，微波消解法操作简单，而且在密闭空间进行，两种方法均得到广泛应用。

1 实验部分

1.1 仪器

AFS-9330双道原子荧光光度计、微波消解仪、水浴锅。

试剂配制实验用水均由超纯水处理系统处理，所有玻璃器皿及自动进样器均由1+3硝酸溶液浸泡过，并经自来水洗三次，去离子水洗一次。

1.2 试剂

盐酸，硫脲，抗坏血酸，硼氢化钾溶液：ρ=20g/L，砷标准溶液100.0 mg/L。

注意事项：硼氢化钾需现用现配。

1.3 分析步骤

1.3.1 土壤样品消解

（1）微博消解法：

称取风干、过筛的样品0.3000g置于溶样杯中，用少量实验用水润湿。在通风橱中，先加入6mL盐酸，再慢慢加入2mL硝酸，混匀使样品与消解液充分接触，然后再将溶样杯置于消解罐中密封，然后放入微波消解仪的中消解。程序结束后，待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。

消解后，溶液呈淡黄色或者无色，将消解液转移到50ml容量瓶中，将所有洗涤液并入容量瓶中，最后用实验用水定容至标线，混匀后需静置。

（2）水浴消解法

称取风干、过筛的样品0.3000g（精确至 0.0001g）置于50ml具塞比色管中，用少量实验用水润湿样品，加入10m（l1+1）王水，加塞摇匀于沸水浴中消解2h，中间摇晃几次，取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后静置。

1.3.2 标准系列

分别移取 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml砷标准使用液于 50ml容量瓶中，分别加入5.0ml盐酸和10.0ml10%硫脲和、抗坏血酸混合溶液，混匀，室温放置30min，用实验用水定容至标线，混匀。标准系列浓度为 0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00ug/L。按仪器工作条件测定。

1.3.3 样品制备

分取一定体积的上清液液置于50mL容量瓶中，分别加入5.0ml盐酸和10.0ml10%硫脲和、抗坏血酸混合溶液，混匀，室温放置30min，用实验用水定容至标线，混匀，按仪器工作条件测定。

样品空白的实验步骤同样品测定步骤。

1.3.4 仪器工作条件

仪器工作条件：负高压260 V，灯电流30 mA，载气流量300 mL/min，读数时间9.0 s，延迟时间1.0 s，原子化器温度200℃，原子化器高度10 mm，载气流量800 mL/min。

1.3.5 测定

以20g/L的硼氢化钾溶液为还原剂，以5%的盐酸为载流，按以上仪器工作条件测定。

2 结果

2.1 标准曲线

在0-20ug/L范围内，砷的含量与原子荧光强度呈现很好的线性范围，浓度为 2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00 ug/L 时对应的荧光强度值为 197.04、470.73、1134.35、1793.08、2373.91、3029.95，校准曲线方程为I=154.5266*C-83.0871,相关系数为0.9992。

2.2 微波消解和水浴消解方法结果比较

分别采用微波消解和水浴消解两种方法消解，用原子荧光法测定的砷标准样品（GSS-8）和土壤样品，样品空白浓度为0.4ug/L,监测结果见表1:

由监测结果可知，采用微波消解和水浴消解两种方法，用原子荧光法测定的砷标准样品（GSS-8）和土壤样品，微波消解的相对偏差为0.5%～1.9%，水浴消解的相对偏差为0.2%～0.4%，两种方法的精密度均满足要求。

表1 微波消解和水浴消解监测结果

采用微波消解和水浴消解两种方法，用原子荧光法测定的砷标准样品（GSS-8）的值均在土壤标准物质的质量保证范围内，但是微波消解的相对无误差为0.8%～4.7%，水浴消解的相对误差为-6.3%～-7.8%，微波消解的测定值更接近标准物质的真值，说明微波消解法消解更完全，具有更高的准确度。

结语

采用微波消解和水浴消解两种方法消解，用原子荧光法测定土壤环境中砷的含量，微波消解和水浴消解方法的精密度和准确度均满足要求，微波消解法消解更完全，具有更高的准确度，而且微波消解法操作简单、试剂消耗少、消解时间短，在密闭系统中消解，对人体伤害更小。