水质监测中氨氮测定影响因素及其控制分析

2019-01-23 01:06康二翠
资源节约与环保 2019年5期
关键词:滤纸水样氨氮

康二翠

(古交市环境监测站 山西太原 030200)

引言

离子铵(NH4)及非离子态氨(NH3-)是氨氮(NH3-N)存在于水中的主要形态。在水质监测标准中,氨氮含量过高则表明水源曾在近期受到污染,若水中仅含有NO3-而不含NH3及NO2-,则表明污染物中的有机质已分解完毕。此转化过程中,大量的致病微生物也会在水中逐步消失,因此对于种类氮素化合物的测定,将有利于对受污染水体有机污染情况的掌握,并对水体的自我净化能力及水质卫生实施评估。由于水质的测定属于精确操作的范畴,对于其影响因素的分析与控制,将是确保水质氨氮准确测定结果的必要环节。

1 氨氮测定中反应条件的影响与控制

1.1 反应时间的影响与控制

水质测定中显色时间是取得准确实验结果的重要保证,在25℃室温、85.1温度的测定条件下,显色10min前其吸光值不稳定,尚处于颜色加深阶段,10min-30min显色相对稳定,仍有缓慢的变化趋势,30min-60min后颜色逐步减退。实验中表明60min是显色的最佳时间,同时也是吸光值变化最显著的时间段。因此,在测定过程中将显色时间控制在10min后快速测定,比色时间控制在5min,以此来保证测定结果的准确性,但同时也要求限制测定水样的数量,以达到快速测定的效果。

1.2 反应温度的影响与控制

在水质的测定中,温度变化与颜色具有密切关系。在25℃室温条件下,显色10min其颜色最为灵敏,5℃-20℃时其吸光度无明显变化,当温度达到30℃以上时,则开始出现褪色现象。部分实证显示,当温度每变化10℃,将使氨回收量变化9%。因此,在实施比色时应当选择恒温空间,最好是25℃的环境下,以显色10min进行快速测定,20℃环境下应延长显色时间,30℃则不宜测定。

1.3 反应体系中pH值的影响与控制

根据氨氮反应原理,反应体系中OH-浓度对反应平衡具有影响,由此测定结果也会受pH值影响[1]。因此,对于溶液的显色应将pH值控制为11.8-12.4为宜,当低于11.8时,反应向相反方向偏移,导致灵敏度下降或不反应。而当高于12.4时,将会出现大量NH2Hg2的沉淀,并使溶液无法测量吸光度。因此,如果在测量水样保存中加入了浓硫酸,则需要在测定前将其pH值中和至6-8后再实施测定,以保持水样与溶液pH值标准一致,提升测定的准确率。

2 氨氮测定中试验条件的影响与控制

2.1 滤纸选择的影响与控制

纳氏试剂比色法中沉淀法预处理会对测定产生影响。当滤纸的总平均含量达39.6mg/g时,即使排除滤纸本身的空气中氨的吸附因素,其滤纸的总平均含量仍达21.7mg/g。由此可知,滤纸中的氨氮含量已具有显著的影响。因此,一般在采用沉淀预处理的水样中选用无胺造纸法所制成的滤纸,即使在无滤纸的情况下,也可直接取絮凝沉淀后的上层清液进行测定,或者采用蒸馏法去除干扰物质。

2.2 试剂配置的影响与控制

氨氮测定的方法中一般使用纳氏试剂比色法,该测定法所需试剂成分包括酒石酸钾钠和纳氏试剂,所用试剂均为分析纯。其中酒石酸钾钠的配制中,为防止对空白值的影响应当加热煮沸,以去除其中氨成分。纳氏试剂配置方法中,一种是用碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾配制而成,另一种则是采取碘化汞、碘化钾、氢氧化钠的配置方法。在试剂配置的过程中,应使碱液冷却充分,以避免两种溶液混合时汞离子沉淀现象的产生,并且在使纳氏试剂时应选取上层清液。

2.3 实验要素的影响与控制

水质监测的实验用水中,由于空气中氨的融入或铵盐通过不同渠道的进入,使实验测定中产生较高的空白值,从而影响水质中氯氮含量的测定结果[2]。因此,对于实验用水的指标具有明确的指向,必须以不含氨或少量氨为宜,或者采用蒸馏水重蒸等方法,使实验水质适于利用。实验中不同来源的水,其空白值均有所差异。如对纯净水、重蒸水及纯水设备水进行五日空白值实验,其所得的吸光度范围分别为0.016-0.020、0.026-0.029、0.020-0.024。另外,实验中还存在其它影响因素,如水中氨氮以不同的形态存在,在特定的条件下还可以实现不同的转化,如氧化和微生物的活动、好氧状态等情况。尤其是医疗排放的废水等,水样采集后应快速加入硫代硫酸钠破坏余氯,防止其与氨发生发应。

结语

总之,对于水质监测中的氨氮测定过程中,其影响因素来源于多个方面,从水样的取样保存到测定方法的选择,从实验环境到试验条件的差异,都会导致所测定的水质氨氮结果的失准。因此,为保证水质监测中对氨氮测定实现精准、高效,就需要充分掌握其影响因素,并实现有效的规避与控制,以科学严谨的检测态度促进测定数据的真实可靠,为水质环境的监测提供坚实的技术保障。

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