浅谈电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锌矿中微量元素

麦纪战

（广东省地质局第七地质大队，广东 惠州 516300）

对于铅锌矿的开发利用，已经成为当前矿业生产中的重点工作，其丰富的工业价值受到人们的广泛关注。硫化物是铅锌矿在自然中的主要存在形式，铅、锌、银、铜等是其中的主要微量元素构成类型。加强其中微量元素的测定，是开展矿业生产工作的基础与前提。在过往锌矿中微量元素的测定工作中，由于受到仪器及技术的限制，测定方法必须根据元素种类的不同来进行选择。在当前锌矿微量元素的测定中，电感耦合等离子体发射光谱法逐渐得到应用，能够有效解决传统测定方法存在的弊端。

1 实验方案

（1）实验仪器的选择。电感耦合等离子体发射光谱仪是实验中用到的主要仪器，ICP光源、进样系统、光电转换系统、光栅扫描仪和计算机控制系统等，是本仪器的主要组成部分。在使用过程中应该对其相应参数进行合理控制：0.2MPa为雾化器标准压力；1.0L/min为实验过程中辅助气流的正常流速；1150W为仪器的射频功率；长波与短波所对应的曝光时间分别为15s和5s；控制蠕动泵转速在50r/min左右；5s～20s为积分时间的合理控制范围。

（2）溶液、试剂及标准曲线。标准检测溶液应用于电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锌矿中微量元素工作中，必须由国家标准物质中心专业制备，控制其密度在1.0mg/ml。三种分析酸溶液分别选择硝酸、硫酸和盐酸，分析酸溶液的电阻率控制在180MΩ/cm以上。逐级稀释银元素、锌元素、铅元素和铜元素的标准液，并按照测定实验要求进行合理组合，实现标准检测溶液的配制，以满足实验测定需求[1]。各元素标准工作溶液浓度如表1所示。

表1 标准检测溶液浓度分析

2 实验方法

首先应该在100ml烧杯中放置实验样品，控制实验样品称量的精确性，本次实验称取0.5000g。烧杯中盐酸溶液量控制在15ml，在对烧杯进行加热时应该将温度控制在150℃，并保持30min的加热时间。150℃加热完成后，应该将2ml硫酸溶液和5ml硝酸溶液加入烧杯中，此时将加热温度提升至180℃。当烧杯中无白烟冒出时说明水分蒸发完成，此时停止加热。将20ml盐酸溶液加入到冷却至室温的烧杯中并加热煮沸，控制时间在1min。完成加热煮沸工作后，继续将烧杯中溶液冷却至室温，并严格按照实验操作标准对其进行转移，控制容量瓶定容至100ml并对其摇匀。在比色管中加入适量溶液上清层，在定容至100ml的过程中按照实验要求需要使用去离子水。完成上述操作后应用电感耦合等离子体发射光谱仪对其进行测定。

3 结果与结论

（1）控制取样量与稀释倍数。铅元素和锌元素是铅锌矿中含量最多的两种微量元素，在实验中溶液也存在较高的含盐量，如果未对样品的取样量和稀释倍数进行合理控制，容易使得堵塞问题出现在测定系统中，导致测定实验结果的精度下降，甚至影响实验的正常进行。所以，对于取样量和稀释倍数的合理控制，是开展测定实验的基础与前提。

（2）确定溶液酸度。盐酸溶液是铅锌矿微量元素测定实验中的实验介质，不同酸度的盐酸溶液中各元素测定值如表2所示。从表中可以看出5%～10%是盐酸体积分数的合理范围，此时能够保障测定实验结果的精确性。如果盐酸的体积分数在10%以上，那么就会存在较大的试验误差，通常表现为实验数值大于真实数值；如果盐酸的体积分数在5%以下，也会导致较大实验误差的出现，通常表现为实验数值小于真实数值[2]。对于溶液酸度进行合理控制，是保障微量元素测定精确性的重要途径。经过多次实验和分析得出，6%为微量元素测定实验中盐酸溶液的最合理酸度。

表2 不同酸度的盐酸溶液中各元素测定值

（3）确定标准曲线浓度。多次校正实验方法与溶液、试剂用量，不仅能够提升实验结果的精确性，而且能够实现经济投入的降低，避免资源浪费状况的出现。确定标准曲线浓度，能够便于测定实验的开展，增强整个实验过程的可操作性，为得出有效实验结论奠定基础。确保银元素标准工作溶液浓度最大值为5.0μg/ml，最小值不得低于1.0μg/ml；铅元素与锌元素标准工作溶液浓度最大值为50.0μg/ml，最小值为10.0μg/ml。

（4）添加内标。在对铅锌矿中微量元素进行测定实验时，需要注重内标元素的添加，能够减轻外界条件对谱线强度造成的影响，提升实验结果的精确性，有助于实验人员定量分析微量元素。被测微量元素实际含量与分析强度之间的关系，是添加内标时的主要依据。

（5）控制测定方法的精密度。为了能够确保铅锌矿中微量元素测定的精确性，需要对元素进行重复测定，本次实验进行10次测定。标准曲线需要在精确分析与计算测定数据的基础上完成绘制，银元素、锌元素、铅元素和铜元素实际精密度范围在1.4%～6.8%之间，满足国家相关检测标准要求。

4 结语

铅锌矿中微量元素的测定，是保障后续开发利用工作顺利进行的基础与前提，在多种元素的同时测定和样本量较大的测定工作中，电感耦合等离子体发射光谱法能够起到提升工作效率、保障测定精度的作用。稀释倍数、取样量、溶液酸度的控制和内标的添加，是提升电感耦合等离子体发射光谱法实际应用效果的重要途径。实验测定人员应该对实验影响因素进行总结和分析，通过采取针对性措施消除影响因子的干扰，保障铅锌矿中微量元素的测定结果满足工作需求。