(辽宁师范大学城市与环境学院 辽宁 大连 116029)
光催化技术可以将污染物转化为H2O和CO2,具有绿色环保无污染等特点,因此成为研究人员研究的热点[1]。C3N4作为一种新型的光催化材料具有制备工艺简单,成本低等特点,因此其应用广泛[2]。但是单一的C3N4具有比表面积小,对光的吸收强度弱等缺点,因此研究人员通过贵金属沉淀[3]、金属离子掺杂[4]、非金属离子掺杂[5]和与其他半导体形成异质结构[6]等方式对C3N4进行改性研究,从而提高光催化活性。本文主要将SmVO4和C3N4进行复合,并以RHB作为目标污染物探究了催化剂的光催化活性。
C3N4:将5g的尿素放置氧化铝坩埚中。在500℃下焙烧3h后通过研磨得到淡黄的的C3N4粉末。
SmVO4:首先,将等摩尔质量的氢氧化钠与偏钒酸铵加入到20mL的去离子水当中,形成溶液A,将一定量的硝酸钐溶液加入其中,形成溶液B。将B均匀的添加到A当中,混合搅拌30min。最后将混合液加入到100mL的反应釜当中,在200℃下反应24h。自然冷却至室温后用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次,然后放入真空干燥箱中80℃下干燥12h。得到的产品经过研磨得到白色的SmVO4粉末。
SmVO4/C3N4:将已经制备完成的SmVO4和C3N4以不同的比例混合研磨,然后加入到20mL的无水乙醇当中,超声分散1h后,放入真空干燥箱,通过研磨得到不同质量比的SmVO4/C3N4粉末。
图1 g-C3N4,SmVO4和复合材料SmVO4/g-C3N4的XRD谱图
图1为样品的XRD谱图。对于g-C3N4,2θ为27.4°和13.1°处的衍射峰可对应g-C3N4的(002)和(100)晶面,这与之前g-C3N4的报道一致。对于SmVO4,我们所制备的SmVO4为正方晶型,并且与(JCPDS NO.17-0876)一致。对于复合材料SmVO4/g-C3N4的XRD谱图,出现了两相共存的现象,这也表明了复合催化剂制备的成功。并且在所有催化剂的XRD谱图中并没有杂峰出现,表明样品的纯净度高。
图2 g-C3N4,SmVO4和复合材料SmVO4/g-C3N4的FT-IR谱图
对于纯g-C3N4,它的典型特征峰出现在808,1245,1322,1574,1633和3294cm-1处。808-1cm处的吸收峰归属于三嗪环的特征振动峰,1245和1574 cm-1处的特征峰归属于碳氮杂环中C-N的伸缩振动。1322 cm-1和1633 cm-1处的振动峰分别归属于C-N和C=N的伸缩振动模式。3294cm-1处的宽峰则归属于NH2或者N-H的伸缩振动峰。对于纯SmVO4,特征峰出现在451cm-1和861cm-1处。复合催化剂中同时出现了两者的特征峰,这也说明复合催化剂制备成功。
图3 g-C3N4,SmVO4和复合材料SmVO4/g-C3N4的活性测试
从图中可以看出RHB本身并没有任何的降解效果。添加催化剂后,催化效果显著,并且SmVO4/g-C3N4-30%的催化效果最佳,达到了93%,这主要是由于两者的结合使得光生电子空穴的复合几率在不断地减小所造成的,当SmVO4的负载超过30%是催化活性反而降低,这主要是因为负载过多就阻碍了光生载流子的跃迁,导致催化活性降低。